1、样品准备
将15 mL 牛奶( 或3 g 奶粉、15 mL 水) 与15 mL 乙腈加入塑料离心管,涡旋混合2 min,6000rpm 下离心5 min ;
取20 mL 上清液于另一离心管,加入15 mL 正己烷,涡旋混合2 min,6000 rpm下离心2 min,弃去正己烷,加入15 mL 正己烷重复操作一次;
向下层清液中加入15 mL 乙酸乙酯,涡旋混合2 min,6000 rpm 下离心2 min,收集上层清液;
15 mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并上清液。
将乙酸乙酯提取液在30 oC 下减压蒸馏至近干,用6 mL 30% 甲醇水溶液分两次溶解残渣,待净化。
2、净化 ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)
a 活化: 3 mL 甲醇活化、3 mL 水平衡;
b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去;
c 淋洗: 3 mL 30% 甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去,然后将小柱抽干;
d 洗脱: 3 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:30oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL 流动相溶解,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析
注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。
流速:1 mL/min
进样量:20 μL
检测器:UV 280 nm
柱温:30 oC
流动相:甲醇/ 水=50/50 注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。
当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。
适用于奶和奶粉中氯霉素的检测。
1 氯霉素
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方法: HPLC 基质: