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SPE-HPLC法分离检测水体中四种内分泌干扰物

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

水体



应用编号:

102026



化合物:

氟虫腈, 莠去津, 邻苯二甲酸二丁酯,




SPE柱:


ProElut C18 500mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 150 x 4.6mm




样品前处理:


ProElut C18 500mg/6ml小柱



活化



丙酮(6mL)--乙腈(6mL)--甲醇(10mL)--重蒸水(10mL)



水样的固相萃取



上水样(稀硫酸调pH=4.0)---静置5min---真空辅助抽去残余的水(不可完全抽干)---洗脱剂(8mL乙腈)洗脱_N2吹去乙腈---定容至2mL。




色谱条件:


色谱柱:SHIMADZU Via-ODS 150 ×4.6 mm,5μm



流动相:乙腈:水(三氟乙酸调pH=2.8)=66:34(v/v)



流速:1.0 mL/min,



柱温:35℃,



进样量:20μL



检测器: LC-10ATvp,SPD-10Avp紫外检测器 225nm




文章出处:

全国医药行业节能减排科技创新暨新技术新设备应用研讨会论文集



关键字:

氟虫腈, 莠去津, 邻苯二甲酸二丁酯, , 杀虫剂, 除草剂, 增塑剂, 防腐剂, Diamonsil C18, 钻石一代, 固相萃取, 环境内分泌干扰物, GX液相色谱, HPLC




图谱:


摘要:采用ProElut C18固相萃取柱及HPLC-UVD系统研究了水样中4种代表性的内分泌干扰物(EDCs)的分离检测方法。在水样pH=4.0,用8 mL乙腈为洗脱剂的实验条件下,莠去津、氟虫腈、和邻苯二甲酸二丁酯的回收率分别为92.6%,92.9%,81.5%,85.95%,线性范围都在50-500μg/L之间,相关系数r均大于0.9995,检测限分别为1.03×10-3、1.43 X 10-1、8.12 X 10-2.46×10-1 μg/L。该方法应用于ZG药科大学校尉自来水、池塘水和河水等3处水体的检测,分别检出邻苯二甲酸二丁酯1.81、2.96、4.05μg/L,其余3种物质均未检出,证实该区域增塑剂污染的普遍性和代表性。





 



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