1、提取
5 g 粉碎样品中加入10 mL 水,混匀静置10 min,加入20 mL + 二氯甲烷混合液(3+2),涡旋2 min,4000 rpm 下离心5 min,上层有机相移入蒸馏瓶,20 mL + 二氯甲烷混合液(3+2)重复提取一次,合并有机相,25 oC 下减压蒸馏至干,4 mL 乙腈+ 水+ 磷酸混合液(30+70+0.5)分两 次洗涤蒸馏瓶,洗涤液待净化。
2、净化
a 活化: 依次将3 mL 甲醇、3 mL 水加入ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203),流出液弃去;
b 上样: 将待净化的样品液加入柱中,流出液弃去;
c 淋洗: 依次用3 mL 0.1 moL/L 盐酸溶液、3 mL 甲醇淋洗,淋洗液弃去;
d 洗脱: 用3 mL 5% 氨水甲醇洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:40 oC 下用氮气将洗脱液吹至近干,然后用1 mL 乙腈+ 水+ 磷酸混合液(30+70+0.5)溶解残渣,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析
色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)
流动相:乙腈/ 水/ 磷酸= 30/70/0.5
流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱温:室温
检测器:UV 220 nm
适用于配合饲料、预混饲料、浓缩饲料中阿那曲唑的检测。
1. 阿那曲唑
建立了利用测定饲料中磷的样品溶液,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料中钙的分析方法 TAS-986原子吸收分光光
建立了利用测定饲料中磷的样品溶液,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料中钙的分析方法 TAS-986原子吸收分光光
建立了利用测定饲料中磷的样品溶液,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料中钙的分析方法 TAS-986原子吸收分光光
建立了利用测定饲料中磷的样品溶液,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料中钙的分析方法 TAS-986原子吸收分光光
应用领域 食品饲料 关键词 电位滴定法;络合滴定;905;碳酸钙;EDTA-2Na; 饲料;钙 摘要 采用电
建立卡尔费休容量滴定法测定饲料中水分含量方法,该法具有较高精密度和准确度,且操作简单检测时间短,与国标法(G
应用领域: Food 关键词: 饲料,碘酸根 样品: 滑石粉,碱式碳酸铜,铁,碘酸根 设备和附件: 797V
自动电位滴定仪测定饲料及饲料添加剂中氟化物的探讨 广州市农业标准与监测ZX 梁学庆 万军伟 杨敏 [摘要
根据GB/T6439-1992,目前饲料中可溶性氯化物的测定采用的是硫氰酸盐反滴定法,该方法比较费时,而GB