土壤中18种多氯联苯的测定 GCMS法-ProElut Florisil+DM-5MS

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

方法：

SPE-GC/MS

基质：

土壤

应用编号：

102386

化合物：

PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 81、PCB 77、PCB 123、PCB 118、PCB 114、PCB 153、PCB 105、PCB 138、PCB 126、PCB 167、PCB 156、PCB 157、PCB 180、PCB 169、PCB 189

固定相：

——

SPE柱：

ProElut Florisil 1000mg / 6mL 30/pk

色谱柱：

DM-5MS 30m x 0.32mm x 0.25μm

样品前处理：

1、标准品配制

单标标准储备液：准确称取各标准品，用正己烷配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。

混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用正己烷配制成1.0 ug/mL的混合标准储备液。

2、提取

(1) 取10 g样品，加入适量无水硫酸镁（一般样品加4-6 g），搅拌均匀，加入30 mL丙酮：正己烷=1：1，振荡10 min，6000 rpm离心2 min，收集上层清液；

(2) 向下层残渣中再加入30 mL丙酮：正己烷=1：1，按步骤(1)重复提取两次，合并三次上清液；

(3) 将上清液在30℃水浴下减压蒸至约1.5 mL，待净化。

3、净化

ProElut Florisil 1000 mg/6 mL（Cat#65006）

(1)活    化：

向柱中加入8 mL正己烷，弃去流出液；

(2)上    样：

将待净化液转移到柱上停留1 min后，让溶液流出小柱并弃去；

(3)洗    脱：

向柱中加入2 mL丙酮：正己烷=1：9，控制流速1滴/秒，停留1 min后，收集流出液，并继续用丙酮：正己烷=1：9洗脱至10 mL。

(4)定    容：

将洗脱液在30℃水浴下缓慢通入氮气浓缩至1 mL，供GCMS分析。

色谱条件：

色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)

进样口温度：270 ℃

升温程序：初始温度120 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至180 ℃，再以5 ℃/min升温至260 ℃，再以20 ℃/min升温至280 ℃，保持4 min。

载气：氦气

柱流速：1.37 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0 μL

离子源温度：250 ℃

接口温度：270 ℃

溶剂延迟：7.5 min

电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

通道

起始时间(min)

结束时间(min)

选择离子（m/z）

1

8.00

13.30

256,258,186,188,292,290,222,220,326,328,254

2

13.50

25.00

326,328,254,256,360,362,290,288,394,396,324

文章出处：

天津应用实验室

关键字：

土壤、18种多氯联苯、PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 81、PCB 77、PCB 123、PCB 118、PCB 114、PCB 153、PCB 105、PCB 138、PCB 126、PCB 167、PCB 156、PCB 157、PCB 180、PCB 169、PCB 189、GCMS法、SPE、ProElut Florisil 、DM-5MS

摘要：

迪马科技技术实验室建立了土壤中18种多氯联苯的测定方法，方法采用丙酮-正己烷提取，ProElut Florisil固相萃取柱净化，GC-MS检测；可有效去除土壤中的矿物质，水分和腐殖质等多种杂质，实现优异的净化效果。本方案具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点，定量限为1.5 ug/kg；适用于各省市出入境、质检、疾控、环保所、第三方检测机构、高校和科研院所等。

本方案适用于土壤中PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 81、PCB 77、PCB 123、PCB 118、PCB 114、PCB 153、PCB 105、PCB 138、PCB 126、PCB 167、PCB 156、PCB 157、PCB 180、PCB 169和PCB 189的检测。

图谱：

添加水平为1.5 ug/kg土壤中18种多氯联苯的GCMS检测添加回收结果：

NO.

目标物名称

目标物简称

回收率（%）

1

2,4,4’-三氯联苯

PCB 28

116.43

2

2,2’,5,5’-四氯联苯

PCB 52

117.68

3

2,2’,4,5,5’-五氯联苯

PCB 101

101.89

4

3,4,4’,5-四氯联苯

PCB 81

112.84

5

3,3’,4,4’-四氯联苯

PCB 77

116.17

6

2’,3,4,4’,5-五氯联苯

PCB 123

101.42

7

2,3’,4,4’,5-五氯联苯

PCB 118

101.88

8

2,3,4,4’,5-五氯联苯

PCB 114

114.12

9

2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯

PCB 153

108.18

10

2,3,3’,4,4’-五氯联苯

PCB 105

109.78

11

2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯

PCB 138

108.41

12

3,3’,4,4’,5-五氯联苯

PCB 126

99.53

13

2,3’ ,4,4’,5,5’-六氯联苯

PCB 167

99.84

14

2,3,3’,4,4’,5‘-六氯联苯

PCB 156

102.36

15

2,3,3’,4,4’,5‘-六氯联苯

PCB 157

101.20

16

2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯

PCB 180

109.54

17

3,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯

PCB 169

96.85

18

2,3,3’,4,4’,5,5’-七氯联苯

PCB 189

105.45

(1)活化：	向柱中加入8 mL正己烷，弃去流出液；
(2)上样：	将待净化液转移到柱上停留1 min后，让溶液流出小柱并弃去；
(3)洗脱：	向柱中加入2 mL丙酮：正己烷=1：9，控制流速1滴/秒，停留1 min后，收集流出液，并继续用丙酮：正己烷=1：9洗脱至10 mL。
(4)定容：	将洗脱液在30℃水浴下缓慢通入氮气浓缩至1 mL，供GCMS分析。

通道	起始时间(min)	结束时间(min)	选择离子（m/z）
1	8.00	13.30	256,258,186,188,292,290,222,220,326,328,254
2	13.50	25.00	326,328,254,256,360,362,290,288,394,396,324

NO.	目标物名称	目标物简称	回收率（%）
1	2,4,4’-三氯联苯	PCB 28	116.43
2	2,2’,5,5’-四氯联苯	PCB 52	117.68
3	2,2’,4,5,5’-五氯联苯	PCB 101	101.89
4	3,4,4’,5-四氯联苯	PCB 81	112.84
5	3,3’,4,4’-四氯联苯	PCB 77	116.17
6	2’,3,4,4’,5-五氯联苯	PCB 123	101.42
7	2,3’,4,4’,5-五氯联苯	PCB 118	101.88
8	2,3,4,4’,5-五氯联苯	PCB 114	114.12
9	2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯	PCB 153	108.18
10	2,3,3’,4,4’-五氯联苯	PCB 105	109.78
11	2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯	PCB 138	108.41
12	3,3’,4,4’,5-五氯联苯	PCB 126	99.53
13	2,3’ ,4,4’,5,5’-六氯联苯	PCB 167	99.84
14	2,3,3’,4,4’,5‘-六氯联苯	PCB 156	102.36
15	2,3,3’,4,4’,5‘-六氯联苯	PCB 157	101.20
16	2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯	PCB 180	109.54
17	3,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯	PCB 169	96.85
18	2,3,3’,4,4’,5,5’-七氯联苯	PCB 189	105.45