土壤中17种PAEs的测定 GCMS法-ProElut Glass AL-B+DM-5MS

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

方法：

SPE-GC/MS

基质：

土壤

应用编号：

102385

化合物：

DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP、DNP

固定相：

——

SPE柱：

ProElut Glass AL-B 1000mg/6ml 30/pkg

色谱柱：

DM-5MS 30m x 0.32mm x 0.25μm

样品前处理：

1、标准品配制

单标标准储备液：准确称取各标准品，用乙酸乙酯配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。

混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用乙酸乙酯配制成10 ug/mL（DBP为6 ug/mL）的混合标准储备液。

2、提取

取5 g样品，加入适量无水硫酸钠（一般样品加8-10 g），搅拌均匀，加入20 mL乙酸乙酯，振荡30 min，静置5 min，收集3 mL上层清液，待净化。

3、净化

ProElut AL-B 1000 mg/6 mL Glass（Cat#65206G）

(1)活化：

向柱中加入6 mL乙酸乙酯，弃去流出液；

(2)上样：

将待净化液加入柱中，控制流速1滴/秒，收集后1 mL流出液，供GCMS分析。

色谱条件：

色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)

进样口温度：280 ℃

升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升温至300 ℃，保持5min。

载气：氦气，柱流速：2.69 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0 μL

离子源温度：230 ℃

接口温度：280 ℃

溶剂延迟：5.5 min

电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

通道

起始时间(min)

结束时间(min)

选择离子（m/z）

1

5.50

7.60

163,77,194,133

2

7.75

7.95

149,177,105,222

3

8.60

8.90

149,189,99,132

4

9.30

9.60

149,223,104,167

5

9.95

10.25

149,223,205,104

6

10.30

10.55

59,149,104,176

7

10.90

11.15

149,167,85,251

8

11.22

11.44

72,149,104,193

9

11.55

11.76

149,237,219,104

10

13.40

13.90

149,251,104,233,91,206

11

14.90

15.30

149,101,85,193

12

15.60

16.30

149,167,249,104,279,113,225,77,153

13

18.00

18.60

149,279,104,261

14

20.40

31.00

149,293,167,275

文章出处：

天津应用实验室

关键字：

塑化剂、邻苯二甲酸酯、土壤、DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP、DNP

摘要：

迪马科技技术实验室建立了土壤中17种PAEs的测定方法，方法采用乙酸乙酯提取，ProElut AL-B玻璃固相萃取柱净化，GC-MS检测；可有效去除土壤中的矿物质，水分和腐殖质等多种杂质，实现优异的净化效果。本方案具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；适用于各省市出入境、质检、疾控、环保所、第三方检测机构、高校和科研院所等。

本方案适用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的检测。

图谱：

添加水平为0.1 mg/kg土壤中17种PAEs的GCMS检测添加回收结果：

NO.

化合物名称

添加水平（mg/kg）

回收率（%）

1

DMP

0.1

105.91

2

DEP

0.1

99.78

3

DAP

0.1

99.05

4

DIBP

0.1

110.27

5

DBP

0.06

91.75

6

DMEP

0.1

96.73

7

BMPP

0.1

95.81

8

DEEP

0.1

98.62

9

DPP

0.1

96.88

10

DHXP

0.1

97.90

11

BBP

0.1

113.41

12

DBEP

0.1

88.36

13

DCHP

0.1

100.18

14

DEHP

0.1

100.96

15

邻苯二甲酸二苯酯

0.1

102.09

16

DNOP

0.1

105.24

17

DNP

0.1

99.81

(1)活化：	向柱中加入6 mL乙酸乙酯，弃去流出液；
(2)上样：	将待净化液加入柱中，控制流速1滴/秒，收集后1 mL流出液，供GCMS分析。

通道	起始时间(min)	结束时间(min)	选择离子（m/z）
1	5.50	7.60	163,77,194,133
2	7.75	7.95	149,177,105,222
3	8.60	8.90	149,189,99,132
4	9.30	9.60	149,223,104,167
5	9.95	10.25	149,223,205,104
6	10.30	10.55	59,149,104,176
7	10.90	11.15	149,167,85,251
8	11.22	11.44	72,149,104,193
9	11.55	11.76	149,237,219,104
10	13.40	13.90	149,251,104,233,91,206
11	14.90	15.30	149,101,85,193
12	15.60	16.30	149,167,249,104,279,113,225,77,153
13	18.00	18.60	149,279,104,261
14	20.40	31.00	149,293,167,275

NO.	化合物名称	添加水平（mg/kg）	回收率（%）
1	DMP	0.1	105.91
2	DEP	0.1	99.78
3	DAP	0.1	99.05
4	DIBP	0.1	110.27
5	DBP	0.06	91.75
6	DMEP	0.1	96.73
7	BMPP	0.1	95.81
8	DEEP	0.1	98.62
9	DPP	0.1	96.88
10	DHXP	0.1	97.90
11	BBP	0.1	113.41
12	DBEP	0.1	88.36
13	DCHP	0.1	100.18
14	DEHP	0.1	100.96
15	邻苯二甲酸二苯酯	0.1	102.09
16	DNOP	0.1	105.24
17	DNP	0.1	99.81