土壤中20种有机氯农药残留量的测定 GCMS法-ProElut Florisil +DM-5MS

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

方法：

SPE-GCMS

基质：

土壤

应用编号：

102383

化合物：

α-六六六、六氯苯、β-六六六、林丹、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、甲氧-DDT

固定相：

——

SPE柱：

ProElut Florisil 1000mg / 6mL 30/pk

色谱柱：

DM-5MS 30m x 0.32mm x 0.25μm

样品前处理：

1、标准品配制

单标标准储备液：准确称取各标准品，用丙酮：正己烷=1：1配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。

混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用丙酮：正己烷=1：1配制成10 ug/mL的混合标准储备液。

2、提取

(1) 取10 g样品，加入适量无水硫酸镁（一般样品加4-6g），搅拌均匀，加入25 mL丙酮，振荡10 min，6000 rpm离心2 min，收集上层清液；

(2) 向下层残渣中再加入25 mL丙酮，按步骤(1)重复提取三次，合并四次上清液；

(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸至近干，加入3 mL正己烷溶解，待净化。

3、净化

ProElut Florisil 1000 mg/6 mL（Cat#65006）

(1)活    化：

向柱中加入9 mL正己烷，浸泡5 min，弃去流出液；

(2)上    样：

将待净化液加入柱中，弃去流出液；

(3)洗    脱：

向柱中加入9 mL丙酮：正己烷=1：9，浸泡5 min，收集流出液。

(4)定    容：

将洗脱液在35℃下减压蒸至近干，挥干，用丙酮：正己烷=1：1定容至1 mL，供GCMS分析。

色谱条件：

色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)

进样口温度：250 ℃

升温程序：初始温度120 ℃，保持2 min，以12 ℃/min升温至180 ℃，保持5 min，再以7 ℃/min升温至240 ℃，保持1min，再以1 ℃/min升温至250 ℃，保持2min，再以30 ℃/min升温至280 ℃，保持2min。

载气：氦气，柱流速：1.17 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0 μL

离子源温度：230 ℃

接口温度：280 ℃

溶剂延迟：9 min

电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

通道

起始时间(min)

结束时间(min)

选择离子（m/z）

1

9.00

12.00

183,181,109,284,286,282

2

13.00

14.00

100,272,274

3

14.50

15.50

66,263,220

4

16.00

17.00

353,355,351

5

17.10

18.20

373,375,377,195,339,341,237,272

6

18.40

19.83

79,263,279,246,248,176,82,81,337,339,341

7

19.88

21.50

235,237,165,272,387,422

8

21.60

36.57

227,228,152,274

文章出处：

天津应用实验室

关键字：

土壤、有机氯、农残、SPE、ProElut Florisil、GC-MS、DM-5MS、α-六六六、六氯苯、β-六六六、林丹、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、甲氧-DDT

摘要：

迪马科技技术实验室建立了土壤中20种有机氯农药残留量的测定方法，方法采用丙酮提取，ProElut Florisil固相萃取柱净化，GC-MS检测；可有效去除土壤中的矿物质，水分和腐殖质等多种杂质，实现优异的净化效果。本方案具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；适用于各省市出入境、质检、疾控、环保所、第三方检测机构、高校和科研院所等。

本方案适用于土壤中α-六六六、六氯苯、β-六六六、林丹、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT和甲氧-DDT的检测。

图谱：

土壤中20种有机氯农药残留量检测（添加水平为0.08 mg/kg）的添加回收结果：

NO.

化合物名称

回收率（%）

1

α-六六六

103.85

2

六氯苯

86.00

3

β-六六六

112.93

4

林丹

105.83

5

δ-六六六

112.53

6

七氯

99.31

7

艾氏剂

95.36

8

环氧七氯

112.34

9

α-氯丹

105.04

10

α-硫丹

112.94

11

γ-氯丹

106.26

12

狄氏剂

107.80

13

p,p'-DDE

101.21

14

异狄氏剂

113.05

15

β-硫丹

123.86

16

p,p'-DDD

107.70

17

o,p'-DDT

103.16

18

硫丹硫酸盐

102.42

19

p,p'-DDT

86.64

20

甲氧-DDT

103.08

(1)活化：	向柱中加入9 mL正己烷，浸泡5 min，弃去流出液；
(2)上样：	将待净化液加入柱中，弃去流出液；
(3)洗脱：	向柱中加入9 mL丙酮：正己烷=1：9，浸泡5 min，收集流出液。
(4)定容：	将洗脱液在35℃下减压蒸至近干，挥干，用丙酮：正己烷=1：1定容至1 mL，供GCMS分析。

通道	起始时间(min)	结束时间(min)	选择离子（m/z）
1	9.00	12.00	183,181,109,284,286,282
2	13.00	14.00	100,272,274
3	14.50	15.50	66,263,220
4	16.00	17.00	353,355,351
5	17.10	18.20	373,375,377,195,339,341,237,272
6	18.40	19.83	79,263,279,246,248,176,82,81,337,339,341
7	19.88	21.50	235,237,165,272,387,422
8	21.60	36.57	227,228,152,274

NO.	化合物名称	回收率（%）
1	α-六六六	103.85
2	六氯苯	86.00
3	β-六六六	112.93
4	林丹	105.83
5	δ-六六六	112.53
6	七氯	99.31
7	艾氏剂	95.36
8	环氧七氯	112.34
9	α-氯丹	105.04
10	α-硫丹	112.94
11	γ-氯丹	106.26
12	狄氏剂	107.80
13	p,p'-DDE	101.21
14	异狄氏剂	113.05
15	β-硫丹	123.86
16	p,p'-DDD	107.70
17	o,p'-DDT	103.16
18	硫丹硫酸盐	102.42
19	p,p'-DDT	86.64
20	甲氧-DDT	103.08