1、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用正己烷配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用正己烷配制成50 ug/mL的混合标准储备液。
2、提取
(1) 取10 g样品,加入适量无水硫酸钠,搅拌均匀,加入30 mL丙酮:正己烷=1:1,超声提取10 min,6000 rpm离心2 min,收集上层清液;
(2) 向下层残渣中再加入30 mL丙酮:正己烷=1:1,按步骤(1)重复提取两次,合并三次上清液;
(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸至约1mL,加入10 mL正己烷,再蒸至约1 mL,重复此过程一次,将溶剂完全转化为正己烷,再蒸至约1 mL,待净化。
3、净化
ProElut Silica 1000 mg/6 mL(Cat#63006)
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色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)
进样口温度:280 ℃
升温程序:初始温度80 ℃,保持2 min,以20 ℃/min升温至180 ℃,保持5 min,再以10 ℃/min升温至290 ℃,保持5min。
载气:氦气,柱流速:1.32 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:5.2 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1
表1 选择离子监测组表
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迪马科技技术实验室建立了土壤中16种PAHs的测定方法,方法采用丙酮-正己烷提取,ProElut Silica固相萃取柱净化,GC-MS检测;可有效去除土壤中的矿物质,水分和腐殖质等多种杂质,实现优异的净化效果。本方案具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点;适用于各省市出入境、质检、疾控、环保所、第三方检测机构、高校和科研院所等。
本方案适用于土壤中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检测。
土壤中16种PAHs检测(添加水平为0.1 mg/kg)的添加回收结果:
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