提取 0.2 g样品,加入5 mL 乙腈,涡旋混合2 min,6000rpm离心5 min,收集上层清液,待净化。
注:棕榈油和椰子油取样后,需在适当温水浴条件下使样品融化。
净化 ProElut PAEs Glass 6mL(Cat.#65919G)
a活 化: 加入15mL乙腈(对于椰子油样品,需向柱上加入2g无水硫酸钠);
b上 样: 加入待净化液,收集流出液,控制流速在1 mL/min;
c 洗 脱: 加入5 mL乙腈,收集流出液,控制流速在1 mL/min;
d 重新溶解: 在40℃水浴下通入氮气吹干,加入1 mL乙腈,混匀,供GCMS分析。
色谱条件 色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#8221)
进样口温度:260 ℃
升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min, 5 ℃/min升温至300 ℃,保持5 min
载气:氦气,
流速:1 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:7.9 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1
本方案适用于调和油、芝麻油、橄榄油、24度棕榈油、33度棕榈油、53度棕榈油和椰子油等油脂中17种PAEs的检测。本方法定量限DINP是1.5 ug/kg ,其他化合物是0.3 ug/kg。
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