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豆制品中乌洛托品的测定-ProElut PXC+Inspire HILIC

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

豆制品



应用编号:

103677



化合物:

乌洛托品




SPE柱:


ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk



色谱柱:


Inspire HILIC 3μm 100 x 2.1mm




样品前处理:


提取



豆皮、豆干类样品



取1.0 g已粉碎的样品与10 mL50%乙腈水溶液,振荡10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液,待净化。



辣条样品



(1)取1.0 g已粉碎的样品与10 mL乙腈,振荡10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;



(2)向样品残渣中继续加10 mL乙腈,按提取步骤(1)重复提取一次,合并2次提取液,混匀,待净化。



净化 ProElut PXC 60 mg/3 mL(Cat.#68203)



a活 化: 3 mL乙腈活化;



b上 样: 加入待净化液,弃去流出液;



C淋洗: 加入3 mL乙腈,弃去流出液;



d 洗脱: 加入3 mL 10%氨水乙腈,收集流出液;



e重新溶解: 将流出液用洗脱液定容至3 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。




色谱条件:


UPLC 条件:



色谱柱:Inspire HILIC,100×2.1 mm,3 μm (Cat#:81412)



流 速:0.5 mL/min



进样量:10 μL



柱 温:35 ℃



流动相: 0.1%乙酸水溶液:乙腈=40:60



质谱条件



电离模式:ESI



扫描方式:正离子扫描



检测方式:多反应监测



电喷雾电压:5500 V 雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi 气帘气压力:20 psi



离子源温度:500 ℃ 离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表




文章出处:

天津应用实验室



关键字:

豆制品、乌洛托品、ProElut PXC、Inspire HILIC、LC-MS/MS、SPE



摘要:


适用于豆皮、豆干和辣条等豆制品中乌洛托品的检测,本方法定量限为0.5 μg/kg,检出限0.2μg/kg。




图谱:





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