提取
豆皮、豆干类样品
取1.0 g已粉碎的样品与10 mL50%乙腈水溶液,振荡10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液,待净化。
辣条样品
(1)取1.0 g已粉碎的样品与10 mL乙腈,振荡10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2)向样品残渣中继续加10 mL乙腈,按提取步骤(1)重复提取一次,合并2次提取液,混匀,待净化。
净化 ProElut PXC 60 mg/3 mL(Cat.#68203)
a活 化: 3 mL乙腈活化;
b上 样: 加入待净化液,弃去流出液;
C淋洗: 加入3 mL乙腈,弃去流出液;
d 洗脱: 加入3 mL 10%氨水乙腈,收集流出液;
e重新溶解: 将流出液用洗脱液定容至3 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。
UPLC 条件:
色谱柱:Inspire HILIC,100×2.1 mm,3 μm (Cat#:81412)
流 速:0.5 mL/min
进样量:10 μL
柱 温:35 ℃
流动相: 0.1%乙酸水溶液:乙腈=40:60
质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500 V 雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi 气帘气压力:20 psi
离子源温度:500 ℃ 离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
适用于豆皮、豆干和辣条等豆制品中乌洛托品的检测,本方法定量限为0.5 μg/kg,检出限0.2μg/kg。
方法: SPE/GC 基质:
迪马科技建立固相萃取-超GX液相色谱串联质谱法检测豆制品中乌洛托品,以乙腈或50%乙腈水作为提取液,采用Pr
样品经无水硫酸钠乙腈提取后,用ProElut PXA固相萃取小柱净化,采用DM-624,FID检测器进行分析
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1)方法简单快速,不需要进行复杂的活度调节和活性测试,整个操作时间不超过1小时。 2)耗费溶剂少,仅为GB