提取:
(1) 取2 g样品与20 mL乙酸乙酯混合,振荡5 min,超声提取5 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 将下层残留物用20 mL乙酸乙酯按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液定容到40 mL;
(3) 取10 mL上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至近干,再加入5 mL正己烷混匀,待净化。
净化: ProElut SDH 6 mL(Cat.#65909)
a活 化: 5 mL正己烷活化;
b上 样: 加入待净化液,弃去流出液;
c淋 洗: 依次加入5mL正己烷,5 mL1%乙酸乙酯正己烷,弃去流出液;
d洗 脱: 加入10 mL1%甲酸乙酸乙酯,收集流出液;
e重新溶解: 将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用40%甲基叔丁基醚甲醇溶液定容至1 mL,供HPLC分析。
色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:40 ℃
检测器:苏丹红G 430 nm 苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、7B 518 nm
流动相:0.2% 磷酸水溶液:乙腈=15:85
适用于辣椒粉中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红G和苏丹红7B的检测,方法检出限是10 μg /kg。
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方法: SPE/HPLC 基质:
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