原料乳和乳制品中盐酸克伦特罗的测定

一、 样品准备/提取

1、称取1 g 奶粉或者2 mL 牛奶于15 mL离心管中；

2、加入5 mL 三水溶液(10 g/L)，充分振荡；

3、加入2 mL乙酸铅水溶液(22 g/L) 和2 mL ，充分混合2 min；

4、4000 rpm，离心2 min，收集上清液；

5、残渣中加入5 mL三水溶液(10 g/L)和2 mL乙酸铅水溶液(22 g/L)，重复提取一次，合并提取液待净化。

二、SPE柱净化——ProElut PXC 150 mg/6 mL (Cat.#68204)

(1)活 化：6 mL甲醇活化，6 mL水平衡；

(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；

(3)淋 洗：依次用6 mL水、6 mL甲醇淋洗小柱，流出液弃去；

(4)洗 脱：6 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；

(5)重新溶解：将洗脱液在45 oC 下氮气吹干，然后用1 mL 流动相定容。

色谱柱：Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）

流 速：1.0 mL/min

检测器：UV 244 nm

柱 温：30 ℃

进样量：20 μL

流动相：乙腈: 10 mmol/L磷酸二氢钾（pH3.0）=1:4

适用于原料乳和乳制品中盐酸克伦特罗的测定