• 行业应用
样品准备
(1) 取1 g样品于50 mL离心管中，加入10 mL提取液 *，均质1 min， 6000 rpm下离心2 min，收集上清液；
(2) 残渣再用10 mL 提取液 *涡旋混合提取2 min，6000 rpm下离心2 min；合并两次提取液；
(3) 在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干，然后用6 mL 1%磷酸水溶液超声溶解，待净化。
*提取液：三氟乙酸/乙腈=2/98
SPE柱净化——ProElut PXC 200 mg/6 mL（Cat.#：68212）
(1)活 化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液弃去；
(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；
(3)淋 洗：依次加入5 mL水、5 mL甲醇，流出液弃去；
(4)洗 脱：加入6 mL 5%氨水甲醇溶液，收集流出液；
(5)重新溶解：在40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干，然后用50%甲醇水溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
色谱柱：Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）
流 速：1.0 mL/min
检测器：激发波长：550 nm
发射波长：580 nm
柱 温：30 ℃
进样量：10 μL
流动相：甲醇:水 = 75:25
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沪公网安备 31011502008050号
