样品提取
酱油:准确量取2 mL样品置于具塞玻璃管中,加入2 mL甲醇、10 mL 正己烷:甲基叔丁基醚(1:1),充分涡旋混合2 min,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷:甲基叔丁基醚(1:1)重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL,待净化。
醋:准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中,加入5 mL 正己烷,充分涡旋混合2 min,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用5 mL正己烷5重复提取两次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL,待净化。
SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃固相萃取柱 Cat.#63206G
(1)活 化: 向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠,再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷,弃去流出液;
(2)上 样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min内,收集流出液;
(3)洗 脱: 依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液,接收流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;
(4)重新溶解: 40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5mL)后挥干,用正己烷定容至1 mL,供GC-MS或HPLC检测。
HPLC分析条件:
色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 mm×4.6 mm,5μm(Cat.#99603)
流 速:1.0 mL/min
检测器:UV 224m
柱 温:30 ℃ 进样量:20 μL
流动相:A:水,B:乙腈
梯度洗脱条件: 时间(min)0<50%A>; 5<50%A>; 15<36%A>;4<36%A>; 55<35.5%A>; 60<25%A>; 75<0%A>; 90<0%A>; 91<50%A>;
调味品中邻苯二甲酸酯类的测定
方法: SPE/GC 基质:
在2分钟内即可完成食品和饮料中邻苯二甲酸酯的定性筛查,从而提高了样品通量和实验室效率,样品制备过程非常简单,
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方法: GC 基质: 标准
方法: HJT72-2001方法