样品准备/提取
步骤一:称取样品1.0 g于玻璃离心管中,加入2 mL提取剂1*和10 mL提取剂2*,涡旋2 min、以不低于4000 r/min的转速离心2 min,取下层清液;
步骤二:向残留溶剂中加入10 mL提取剂2*,重复步骤一,合并两次提取液,40 ℃下氮气吹至近干,加入2 mL正己烷,振荡混匀,待净化。 *提取剂1:乙腈饱和的正己烷 *提取剂2:正己烷饱和的乙腈 SPE柱净化——ProElut PSA (Cat.#63206G)
(1)活 化: 依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷,弃去流出液;
(2)上 样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min内,收集流出液;
(3)洗 脱: 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液,收集流出液,合并两次收集的流出液, 40 ℃水浴,缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,乙腈定容至1 mL,超声混合1 min, 4000 r/min离心后取上清夜,供GC-MS检测。
色谱柱:DM-5MS 60 m×0.25 mm×0.25 μm
进样口温度:280 ℃
升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升温至300 ℃,保持30 min
载气:氦气
流速:0.5 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:10 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1
利用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯,经固相萃取小柱净化,运用GC-MS分析测定。本方法适用于含有油脂食品中23种邻苯二甲酸酯检测
1 DMP 2 DEP 3 DIPrP 4 DAP 5 DPrP 6 DIBP 7 DBP 8 DMEP 9 DIPP 10 BMPP 11 DEEP 12 DPP 13 DHXP 14 BBP 15 DBEP 16 DHP 17 DEHP 18 DCHP 19 DPhP 20 DNOP 21 DINP 22 DIDP 23 DNP
在2分钟内即可完成食品和饮料中邻苯二甲酸酯的定性筛查,从而提高了样品通量和实验室效率,样品制备过程非常简单,
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