罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定

1、 提取

将1.0 g 样品置于15 mL 玻璃离心管中，加入8 mL 乙腈，10000 rpm 下均质2 min，在3000 rpm下离心1 min，收集上清液。再加入8 mL 乙腈重新提取一次，合并上清液。将上清液在50 oC 下氮气吹干，用3 mL 甲醇+ 水（2 +1）溶解残渣，待净化。

2、净化

a 活化： 将5mL 甲醇、5mL 超纯水加入ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)，流出液弃去；

b 上样： 将样品加入PLS 柱，用3 mL 甲醇+ 水（2+1）润洗离心管，润洗液加入小柱，流出液弃去；

c 淋洗： 依次用3 mL 甲醇+ 水（2 +1）和1 mL 甲醇溶液淋洗小柱，流出液弃去，然后把小柱抽干；

d 洗脱： 用5 mL 甲醇+ 乙酸乙酯（1+1）溶液洗脱，收集洗脱液；

e 重新溶解：将洗脱液在50 oC 下氮气吹干，用1 mL 甲醇定容，离心吸取上清液，过滤后HPLC 分析

色谱柱：Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99503)

流动相：乙腈/ 水=60/40

流速：1 mL/min

进样量：20 μL

柱温：25 oC

检测器：荧光检测器

激发波长：235 nm

发射波长：317 nm

适用于罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的检测。

1. 双酚A； 2. 双酚A二缩水甘油醚