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甘草片中的含量测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

药品



应用编号:

101791



化合物:





SPE柱:


ProElut C18-U 1000mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Inspire C8 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


样品制备:取固相萃取柱(ProElut C18-U 1 g/6 mL Cat#:63506) 一支,依次用甲醇-水(3:1)15 ml及水5 ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量滴加氨试液至pH值约为9)冲洗至流出液pH值约为9(约10 mL),待用。取本品20片,精密称定,研细,精密称取约10片量,置磨口锥形瓶中,精密加水90ml,超声处理5分钟,精密加稀盐酸(6→10)10ml,摇匀,超声处理20分钟,使溶解,取出,放至室温,滤过,精密量取续滤液1.0ml,置上述固相柱上,滴加氨试液(300 μL)适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前应取同体积续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水约20ml冲洗,用含2%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,即得。



对照品配制:另取对照品适量,精密称定,用含2%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.01mg的溶液,同法测定。




色谱条件:


分析条件 色谱柱:Inspire C8,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:81106)



流动相:0.05mol/L KH2PO4:0.0025庚烷磺酸钠水溶液:乙腈=5:5:2



流 速:1.0 mL/min



柱 温:30 ℃



检测器:UV 220 nm



进样量:10 μL




文章出处:

天津迪马实验室



关键字:

甘草片中,,2010药典,Inspire C8,81106,ProElut C18-U,63506



摘要:


甘草片中的含量测定




图谱:








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