样品制备:取固相萃取柱(ProElut C18-U 1 g/6 mL Cat#:63506) 一支,依次用甲醇-水(3:1)15 ml及水5 ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量滴加氨试液至pH值约为9)冲洗至流出液pH值约为9(约10 mL),待用。取本品20片,精密称定,研细,精密称取约10片量,置磨口锥形瓶中,精密加水90ml,超声处理5分钟,精密加稀盐酸(6→10)10ml,摇匀,超声处理20分钟,使溶解,取出,放至室温,滤过,精密量取续滤液1.0ml,置上述固相柱上,滴加氨试液(300 μL)适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前应取同体积续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水约20ml冲洗,用含2%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,即得。
对照品配制:另取对照品适量,精密称定,用含2%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.01mg的溶液,同法测定。
分析条件 色谱柱:Inspire C8,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:81106)
流动相:0.05mol/L KH2PO4:0.0025庚烷磺酸钠水溶液:乙腈=5:5:2
流 速:1.0 mL/min
柱 温:30 ℃
检测器:UV 220 nm
进样量:10 μL
甘草片中的含量测定
方法: SPE/HPLC 基质:
甘草片剂是广泛使用的一种中草药,它具有镇咳平喘的作用其微量元素的含量可衡量甘草片剂质量的好坏,也可为制药工业
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