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头孢氨苄胶囊

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

HPLC



基质:

药品



应用编号:

101714



化合物:

头孢氨苄





色谱柱:


Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm




样品前处理:


样品制备



制备方法: 有关物质 取本品适量,加流动相A溶解并稀释至每1ml中含1.0mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;



精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品和α-苯苷氨酸对照品各约10mg,精密称定,置同一100ml 量瓶中,加pH7.0磷酸盐缓冲液约20mL超声使溶解,再用流动相A稀释至刻度,摇匀。



精密量取2 ml,置20 ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为杂质对照品溶液。



含量测定



系统适应性试验: 取供试品溶液适量,在80℃水浴中加热60min,取20μl,测定,头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。



含量测定法:取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(相当于头孢氨苄0.1g),置100 ml量瓶中,加流动相适量,充分振摇,使头孢氨苄溶解,再用流动稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10mL,置50mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,取20μl,注入液相色谱仪。




色谱条件:


有关物质



色谱柱: Spursil C18,150×4.6 mm,5um,Cat#:(82001)



流动相: 流动相A为0.2mol/L磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠调pH至5),流动相B为甲醇 洗脱方式 线性梯度



流速: 1mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: UV 220nm 进样量: 20 μL



含量测定



色谱柱: Spursil C18,150×4.6 mm,5um,Cat#:82001)



流动相: 水:甲醇:10.9%醋酸钠:4%醋酸=742:240:15:3



洗脱方式:等度 流 速:1mL/min 柱 温:30 ℃ 检测器: UV 254nm 进样量:20 μL




文章出处:

天津迪马实验室



关键字:

头孢氨苄,Spursil C18,82001



摘要:


头孢氨苄




图谱:






头孢氨苄



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