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尿液中对硝基酚的测定 UPLC-MS/MS法--ProElut PXL+Leapsil C18

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

尿液



应用编号:

103755



化合物:

对硝基酚




SPE柱:


ProElut PXL 3mL 50/pk



色谱柱:


Leapsil C18 2.7μm 100 x 2.1mm




样品前处理:


提取



取10 g样品,加入2 mL浓盐酸,沸水浴60 min,冷却至室温,待净化。



净化



ProElut PXL 3 mL(Cat.#:65920) 



a活 化: 加入5 mL甲醇、5mL水,流出液弃去;



b上 样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去;



c淋 洗: 加入3 mL30%甲醇水淋洗小柱,流出液弃去;



d洗 脱: 加入3mLmL80%甲醇水,收集洗脱液,并用水定容至10mL,过微孔滤膜供LCMS分析。




色谱条件:


UPLC条件



色谱柱:Leapsil C18,100 x 2.1mm, 2.7 μm(Cat.#86005)



流 速:0.3 mL/min



进样量:5 μL



柱 温:35 ℃



流动相: 10mmol/L乙酸铵:乙腈=8:2



质谱条件



电离模式:ESI



扫描方式: 负离子扫



描检测方式:多反应监测



电喷雾电压:-4500 V



雾化气压力:50 psi



辅助气压力:50 psi



气帘气压力:20 psi



离子源温度:500 ℃




文章出处:

天津应用实验室



关键字:

尿液、对硝基酚、UPLC-MS/MS、SPE、ProElut PXL、Leapsil C18



摘要:


本方案适用于尿液中对硝基酚的检测,本方法定量限是5 ug/kg。




图谱:





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