提取
取10 g样品,加入2 mL浓盐酸,沸水浴60 min,冷却至室温,待净化。
净化
ProElut PXL 3 mL(Cat.#:65920)
a活 化: 加入5 mL甲醇、5mL水,流出液弃去;
b上 样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去;
c淋 洗: 加入3 mL30%甲醇水淋洗小柱,流出液弃去;
d洗 脱: 加入3mLmL80%甲醇水,收集洗脱液,并用水定容至10mL,过微孔滤膜供LCMS分析。
UPLC条件
色谱柱:Leapsil C18,100 x 2.1mm, 2.7 μm(Cat.#86005)
流 速:0.3 mL/min
进样量:5 μL
柱 温:35 ℃
流动相: 10mmol/L乙酸铵:乙腈=8:2
质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式: 负离子扫
描检测方式:多反应监测
电喷雾电压:-4500 V
雾化气压力:50 psi
辅助气压力:50 psi
气帘气压力:20 psi
离子源温度:500 ℃
本方案适用于尿液中对硝基酚的检测,本方法定量限是5 ug/kg。
方法: SPE/HPLC 基质:
本方案采用ThermoScientificISQ7000GCMS测定57种PAMS、醛酮类和TO-15类,共
1)方法简单快速,不需要进行复杂的活度调节和活性测试,整个操作时间不超过1小时。 2)耗费溶剂少,仅为GB
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