反相GX液相色谱法研究大黄配伍附子后化学成分含量的变化

色谱柱:Diamonsil C18(2) 200×4.6 mm, 5μm (Cat#:99602)

流动相:甲醇-1.0%醋酸水溶液,梯度洗脱:0~10min,甲醇的体积分数(下同)为15%~45%;10~30min,45%~55%;30~60min,55%~1**%

流速:1.0mL/min

柱温:25 ℃

进样量:20μL

检测器:G1315B 二极管阵列检测器,430nm

摘要:目的建立反相GX液相色谱法同时测定大黄-附子药对中5个蒽醌成分——大黄酚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素和大黄素甲醚的含量,探讨在不同配伍比例下大黄中化学成分的总体变化.方法采用反相GX液相色谱法,Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:甲醇-水(含1.0%醋酸)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长:430 nm.结果大黄酚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素和大黄素甲醚的线性范围分别为0.010 6~0.212 0、0.002 720~0.054 4、0.002 520~0.050 40、0.002 560~0.051 20、0.002 760~0.055 20 mg/mL,相关系数分别为0.999 5、0.999 3、0.999 6、0.999 7、0.999 3.平均加样回收率(n=5)分别为:(101.1%±1.8%)、(102.8%±2.6%)、(96.7%±1.5%)、(100.9%±2.1%)、(99.6%±2.4%).通过欧式距离(又称二阶Minkowski)比较,大黄附子配伍比例1?1时与单味大黄的化学成分含量总体差异Zda.结论该方法快速、准确、重复性好,为研究大黄配伍附子增效减毒提供实验基础.

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