仪器网

欢迎您: 免费注册 仪器双拼网址:yiqi.com
首页-资讯-资料-产品-求购-招标- 品牌-展会-商机-专题-行业应用-社区- 供应商-访谈-招聘-培训手机版
官方微信
中国仪器网行业应用
基理科技
仪器网/ 行业应用/ 解决方案/ SPE-1000 全自动固相萃取系统用于水质联苯胺的测定

SPE-1000 全自动固相萃取系统用于水质联苯胺的测定

点击这里给我发消息
内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

【概述】

       4,4'-二氨基联苯俗称“联苯胺”,分子式为(C6H4NH2),系联苯的衍生物之一,为
IARC **类致癌物,有强烈的致癌作用,是染料合成的中间体,在染色的棉纺织品中容
易超标。
联苯胺是重要的染料中间体,联苯及其衍生
物广泛用于各种染料合成,其种类多达 250 种。
4,4'-二氨基联苯及其盐都是有毒且会致癌的物
质,进入体内,引起皮炎,刺激黏膜,损害肝和
肾脏,且会造成膀胱癌和胰 腺癌 。联苯胺的浓
度只要达到 6.7ppb,对人体就有致癌的风险,世
界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,4,4'-二氨基联苯(联苯胺)在一
类致癌物清单中,因此,建立一套快速处理、富集水中联苯胺并检测的方法是非常有必要的。本文使用 SPE-1000 全自动固相萃取系统对水
中联苯胺进行固相萃取富集,用高效液相色谱仪进行检测。 

       本文参考“HJ 1014-2019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法”采用 SPE1000 配置两种不同类型的固相萃取柱,测试其对联苯胺的回收效果,经过实验, SCX 固相萃取柱的回收率在 78.7%~94.2%之间,重现性 RSD 在 2.0%~6.4%之间;HLB 固相萃取柱的回收率在
81.0%~91.9%之间,重现性 RSD 为 6.0%。两种萃取柱均得到较好的回收率和良好的重现性,说明 SPE-1000 全自动固相萃取系统可靠稳定,适用于大体积水中的联苯胺样品前处理。

【实验/操作方法】

1 SCX 萃取柱实验过程

混合标准工作液的配制

       取一定量的联苯胺标品于 10 mL 容量瓶中,用甲醇定容,浓度为 1000 μg/mL,用甲醇稀
释成 1 μg/mL 标准工作液,用甲醇水溶液(V:V=1:1)依次配置成浓度分别为 5μg/L、
10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L 的混合标准工作液。

样品准备 

       取 150 mL 水样,加入 8 mg 硫代硫酸钠,超声 10 min,用盐酸或者氢氧化钠将水样调
至 PH=5-6(蒸馏水无需调节 PH),在分别加入 60 μL、150 μL 的标准工作液,使待测水
样中联苯胺的加标浓度分别为 0.40 μg/L,将样品混匀待处理。

固相萃取及浓缩 

       按照图 1 所示的方法进行 SPE-1000 方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固
相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,进行 30℃氮吹至 1 mL,水定容至 2 mL,待检测。

图 1 水中联苯胺的 SPE 富集方法.png

图 1 水中联苯胺的 SPE 富集方法

HPLC 测定水中联苯胺 

色谱柱: C18,5 μm,4.6 mm*150 mm; 

波长:激发波长:292 nm,检测波长 395 nm; 

流速:1.0 mL/min; 

进样量:20 μL; 

试验结果

水中联苯胺色谱图  

(1)水中联苯胺标品色谱图 

       图 2 为取 30 μL 的混合标准工作液用甲醇:水(1:1)定容到 1.0 mL 检测,联苯胺标品出峰色谱图,出峰时间分别为 6.1 min。流动相:乙酸铵:乙腈=85:15(0.05%甲酸)

图 2 联苯胺标品出峰色谱图.png

图 2 联苯胺标品出峰色谱图

(2)水中联苯胺加标样品色谱图 

       图 3 联苯胺加标样品出峰色谱图,出峰时间为 6.1 min

图 3 联苯胺加标样品出峰色谱图.png

图 3 联苯胺加标样品出峰色谱图

联苯胺线性 

       联苯胺线性如下图 4。

图 4 联苯胺线性图.png

图 4 联苯胺线性图

HPLC 测定水中联苯胺回收率 

       HPLC 测定蒸馏水中联苯胺回收率计算结果如下表,萃取富集后的回收率均在
78.7%~83.0%之间,重现性 RSD 为 2.0%。

表 1 蒸馏水中联苯胺的加标回收率(加标浓度 0.4 μg/L)

表 1 蒸馏水中联苯胺的加标回收率(加标浓度 0.4 μg/L).png

       HPLC 测定自来水中联苯胺回收率计算结果如下表,萃取富集后的回收率均在
79.4%~94.2%之间,重现性 RSD 在 6.4%。

表 2 自来水中联苯胺的加标回收率(加标浓度 0.4 μg/L)

表 2 自来水中联苯胺的加标回收率(加标浓度 0.4 μg/L).png


仪器与试剂

SPE-1000 全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司); 

LC600 高压高效液相色谱仪(莱伯泰科公司); 

联苯胺,>99.5%,远航试剂厂; 

甲醇(色谱纯);

乙腈(色谱纯);

甲酸(分析纯);

乙酸(分析纯); 

SCX 固相萃取柱(500 mg/3 mL 莱伯泰科) 

自来水;超纯水。


2 HLB 萃取柱试验过程

标准工作液的配制 

       取一定量的联苯胺标品于 10 mL 容量瓶中,用甲醇定容,浓度为 1000 μg/mL,用甲醇稀释成 1 μg/mL 标准工作液,用甲醇水溶液(V:V=1:1)依次配置成浓度为 30 μg/L 的混合标准工作液。

试验方法 

样品准备 

       取 150 mL 自来水样品,加入 8 mg 硫代硫酸钠,超声 10 min,用盐酸或者氢氧化钠将
水样调至 PH=6~9,在分别加入 60 μL 的标准工作液,使待测水样中联苯胺的加标浓度分别
为 0.40 μg/L,将样品混匀待处理。

固相萃取及浓缩 

       按照图 5 所示的方法进行 SPE-1000 方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,进行 32℃氮吹至 1 mL,水定容至 2 mL,待检测。

图 5 水中联苯胺的 SPE 富集方法.png

图 5 水中联苯胺的 SPE 富集方法

HPLC 测定水中联苯胺 

色谱柱: C18,5 μm,4.6 mm*150 mm;
波长:激发波长:292 nm,检测波长 395 nm;
流速:1.0 mL/min;
进样量:20 μL;
流动相:乙酸铵:乙腈=85:15(0.05%甲酸)

试验结果 

水中联苯胺色谱图 

水中联苯胺标品色谱图 

       图 6 为取 30 μL 的混合标准工作液用甲醇:水(1:1)定容到 1.0 mL 检测,联苯胺标
品出峰色谱图,出峰时间分别为 6.6min。

图 6 联苯胺标品出峰色谱图.png

图 6 联苯胺标品出峰色谱图

水中联苯胺加标样品色谱图 

      图 7 联苯胺加标样品出峰色谱图,出峰时间为 6.6min

图 7 联苯胺加标样品出峰色谱图.png

图 7 联苯胺加标样品出峰色谱图

HPLC 测定水中联苯胺回收率 

       HPLC 测定自来水中联苯胺回收率计算结果如下表,萃取富集后的回收率均在
81.0%~91.9%之间,重现性 RSD 为 6.0%之间。 

表 3 自来水中联苯胺的加标回收率(加标浓度 0.4 μg/L)

表 3 自来水中联苯胺的加标回收率(加标浓度 0.4 μg/L).png

结论与讨论 

1 从实验效果上来看,两种萃取柱均满足实验要求,可任意选择其中一种; 

2 联苯胺属于二元弱碱,在使用阳离子交换柱时,将样品 PH 调至弱酸性,有利于固
相萃取柱对于目标物的吸附; 

3 SPE-1000 处理水样,回收率好、稳定性高,适宜处理大体积水样; 

4 SPE-1000 自动在线富集方便快捷,极大节省了实验成本。 

5 乙酸铵和乙腈体系的流动相,保留时间过短,容易产生杂质干扰,流动相中引入
酸,既可以增大目标物的响应,又能延长目标物的保留时间。 

参考文献 

固相萃取-高效液相色谱法测地表水中的联苯胺 

饮用水源中痕量联苯胺的检测方法 

HJ 1014-2019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法



(来源:北京莱伯泰科仪器股份有限公司)

相关产品
相关行业标准
其他解决方案
最新解决方案
厂商新闻
厂商产品文章
厂商产品资料
在线留言