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自动氮吹仪在大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定

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一、实验试剂

水为 GB/T 6682 规定的一级水

乙腈丙酮      石油醚:60~90℃

乙腈:色谱纯。     浓盐酸

无水硫酸钠:用前在 650℃下灼烧 4h 后备用

中性氧化铝:100~200 目,用前 130℃处理 4h,如水 5%减活,备用。

盐酸溶液:2.0 mol/L

氯虫苯甲酰胺标准品:纯度≥99%。


二、标准溶液的配置

标准溶液 

一一氯虫苯甲酰胺标准储备液:准确称取氯虫苯甲酰胺 0. 0100 g,置于 10.0 mL 容量 瓶中,乙腈 溶解并定容至刻度,配置成浓度为 1000 mg/L 储备液,于 0--5℃下避光保存。 

一一氯虫苯甲酰胺标准工作液:取 1000 u g/mL 氯虫苯甲酰胺储备液,用乙腈稀释,配成 质量浓度分别为 8.0 mg/L、4.0 mg/L、2.0 mg/L、1.0mg/L、0.5 mg/L 和 0.25 mg/L 的 标准工作溶液,待用。标准工作液需现配现用。

 

三、主要仪器

高效液相色谱仪:配紫外检测器

旋转蒸发仪

真空泵

水浴恒温振荡器

氮吹仪

电子天平:感量 0.1g 和 0.1 mg。

 

四、样品制备

将不少于 1000 9 大米(已脱壳)混匀,四分法取样,放入食品加工机粉碎,过 20 目 筛,制成试样,放入试样瓶中密封,做上标记,并置于-20℃条件下保存,待测。

 

五、样品提取

1、准确称取 25g(精确至 0.1g)制备好的试样于锥形瓶中,向锥形瓶中加 10 mL 盐酸溶液和 20 mL 水浸泡 20 min,再加 80 mL 乙腈(4.1)浸泡过夜,振荡提取 1 h,过滤2、残渣用40 mL 乙腈(4.1)分两次洗涤,合并滤液于分液漏斗中,加 5.0g 氯化钠,振摇 3 min,静置分层,弃去下层水相,乙腈相经无水硫酸钠(4.7)干燥后,用旋转蒸发仪于 35℃永浴下浓 缩至近干,待柱层析净化。

3、净化在玻璃层析柱中依次装填 2.0 cm 高无水硫酸钠、5.0 g 中性氧化铝(4.8)、2.0 cm 高无 水硫酸钠,层析柱先用 20 mL 石油醚+丙酮(1:1,体积比)预淋洗,弃去,然后转移样品液至柱上,用 50 mL 石油醚+丙酮(1:1,体积比)洗脱,重复一次,收集洗脱液,用旋转 蒸发仪于 35℃水浴下浓缩至近干,氮吹仪用氮气吹干,乙腈(4.4)定容至 2.0 mL,过 0.45μm 滤膜,供高效液相色谱仪测定。

 

六、高效色谱测定


 

七、结果计算

 

 

 

本标准规定了大米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱测定方法。 

本标准适用于大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定。 本标准的方法检出限为 0. 01 mg/kg。 2 规范性引用文件 

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本 适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 

GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 1 部分:总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

 



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