低温强磁场原子力/磁力/扫描霍尔显微镜应用案例

材料：石墨烯/氮化硼等半导体

主要仪器：低温强磁场原子力/磁力/扫描霍尔显微镜

检测指标：发现金属绝缘转变的中间态、 低温强磁场磁力原子力成像-强关联氧化物中边界态

实验结果：

低温强磁场原子力显微镜attoAFM/磁力显微镜attoMFM

       通常，一阶金属-绝缘体转变表明金属态与绝缘相可以在超快的时间尺度内共存。来自上海复旦大学的沈健教授以及殷立峰课题组发现了La0.325Pr0.3Ca0.375MnO3材料在光诱导下的一阶金属-绝缘相变中可以存在长时间稳定的第三种中间态。这个实验结果表明，铁磁金属态与电荷有序绝缘态两种不同态之间存在一定的联系。

上图: 左上角器件示意图，光纤引入激光照射到样品表面； 不同光强度下，MFM磁力显微镜数据表明样品中存在三种不同相态的存在，三种相态分别是铁磁金属态，电荷有序绝缘态以及中间态

       德国attocube公司的低温强磁场原子力显微镜attoAFM使用双通道模式可以同时测量样品的表面形貌以及样品的磁畴分布，空间分辨率可以达到纳米尺度。结合磁力显微镜成像与磁光克尔（MOKE）测量，课题组作者鉴定了中间态是铁磁金属态与电荷有序绝缘态的共存状态。该实验发现在一阶金属绝缘中开创了两个完全不同的相变态的共存。下一步，该实验结果可以被参考用于研究其他凝聚态材料中的一阶金属绝缘相变。

上图：图左MFM磁力显微镜数据：1是铁磁金属态，2是中间态，3是电荷有序绝缘态。图右：三种不同态在不同光照强度下的强度变化。

参考文献：

[1] LiFeng YIN, et al. Unexpected Intermediate State Photoinduced in the Metal-Insulator Transition of Submicrometer Phase-Separated Manganites, Physical Review Letters, 120, 267202 (2018).

■  低温强磁场磁力原子力成像-强关联氧化物中边界态

低温强磁力显微镜attoMFM

       边界态研究不仅有助于基础物理知识理解，而且对实际电子器件产品的开发也有巨大潜在帮助。Z近，二维电子气中（拓扑绝缘体与石墨烯等）中由于破缺对称性引入边界态的研究引起广泛关注，然而，强关联氧化物中可能存在的边界态一直缺少实验验证。

       上海复旦大学的杜凯博士等人利用德国attocube公司的低温强磁力显微镜attoMFM实验测量了强关联氧化物（LPCMO)中存在的边界态。实验过程中，杜博士等人研究了不同温度与磁场下强关联氧化物材料的表面形貌与磁力性能成像。attoMFM系统在测量样品的磁力成像之外还原位测量了电学输运性质。结合磁力性能成像、电学输运结果与理论计算分析，该氧化物材料当其自身越来越窄时，由于对称性破缺导致的铁磁金属性边缘态的存在，可以得到更高的金属绝缘转变温度与更低的电阻率。 

       该结果首次实验观测到了强关联氧化物中破缺对称性引入的边界态，作者预见，强关联氧化物体系中可能存在更多新奇的边界物理状态。随着attoMFM在更多材料中应用，更多的物理现象与机制将被不断发现与证实。  

上图：低温磁场 (9T)下样品AFM与MFM图

参考文献：Kai Du et al. Visualization of a ferromagnetic metallic edge state in manganite strips. Nature Communications 2015, 6:6179

■  低温强磁场磁力原子力显微镜—超巨磁阻材料磁畴研究

低温强磁力显微镜attoMFM

       很多基于亚锰酸盐的混合物具有超巨磁阻效应。磁畴壁电阻会影响磁致电阻，然而对于温度与磁场强度对于铁电材料中的磁致电阻效应的影响还需进一步的理解。为了研究层状亚锰酸盐中的磁致电阻效应，是很有必要研究零磁场下不同温度下或者磁场引入的铁电态的铁电磁畴成像。

       Benjamen B. 等人利用德国attocube公司的低温强磁场磁力显微镜attoMFM实验测量了铁电性超巨磁阻双层层状材料亚锰酸盐La1.2Sr1.8Mn2O7中的磁学性质。在零磁场下，不同温度下的磁力成像数据表明，在低于一定温度时候（通常是距离温度，该材料距离温度在118K左右），磁畴壁可以被明确观测到。在一定温度下，不同磁场下的磁力原子力显微成像数据表明，在接近但低于材料居里温度时，磁场对于磁畴壁的影响可以被明确观测到。随着磁场增大，由于混乱态被YZ，磁畴壁出现，当磁场接着变大，材料整体被磁化，因此磁畴壁会再次消失。 

       通过以上低温磁场下磁力原子力显微镜的测量数据实际观察到了层状巨磁阻材料二层层状材料中的磁畴壁，温度与磁场对巨磁阻材料的影响被仔细研究。作者预见，该低温原子力磁力成像技术对磁学相位与成核过程等理解超巨磁阻效应关键步骤的研究具有很大帮助。

 参考文献：Bryant, B.;et al. Temperature and field dependence of magnetic domains in La1.2Sr1.8Mn2O7. Physical Review B 2015, 91, 134408.

■  低温强磁场原子力磁力显微镜—纳米尺寸分子磁通漩涡ZX极性反转

低温强磁力显微镜attoMFM

       对于电子自旋结构的成像与操纵一直以来是磁学领域的挑战，与之相关的电子自旋现象有斯格明子、刺猬状自旋结构、磁通漩涡等。磁通漩涡电子自旋结构是研究多位磁学存储介质的一个重要现象。关于磁通漩涡ZX极性反转的工作都是对微米尺度开展的，纳米尺度的磁通漩涡ZX极性反转工作需要进一步的研究。

       Elena P. 等人利用德国attocube公司的低温强磁场磁力显微镜attoMFM在实验中清晰的观测到了25nm尺寸单个分子中磁通漩涡ZX极性反转现象。有趣的是，只需通过施加很小的外加磁场（600 Ｏｅ左右），单分子中的磁通漩涡就可实现ZX极性反转。在４.２Ｋ的低温环境中，通过施加连续变化的外加磁场与attoMFM成像的实验数据，分析表明，纳米单分子磁通漩涡磁性随着外加磁场可以发生清晰的ZX极性反转。作者也实验研究了不同尺寸单个分子中的磁通漩涡ZX极性反转机制。

       作者预见，该次实验结果中纳米尺寸单分子的磁通漩涡ZX极性转换的特性可能为未来数据存储开创了新的方法，数据的读写可以通过很小的磁场来操纵。

上图　实验观测到纳米分子中磁通漩涡ZX极性反转

 参考文献：“Switching the Magnetic Vortex Core in a Single Nanoparticle”Elena P. et al, ACS Nano 2016, 10, 1764−1770

■  氧化物材料中尺寸限制对于电子相分离现象

低温强磁力显微镜attoMFM

       电子相分离（Electronic phase separation, EPS）对复杂氧化物（例如锰氧化物）的电学与磁学性质具有很大的影响。一个很重要但是还未被完全理解的问题是材料尺寸对于复杂氧化物中电子相分离（Electronic phase separation, EPS）的影响是什么。

        J. Shao等人利用attoMFM分析了不同尺寸（五百纳米到7微米）LPCMO氧化物圆盘在不同温度下的磁学性质。磁力成像结果（图1）表明，当圆盘尺寸较大的时候，电子相分离是铁电金属相与有序电荷绝缘相两相共存状态。令人惊奇的，当材料本身尺寸小于电子相分离特征尺寸时候，电子相会转变为一个单相状态。 

       作者预见：该研究结果对于电子相分离操纵有积极意义，对氧化物电子与自旋电子器件应用会有潜在帮助。

参考文献：“Emerging single-phase state in small manganite nanodisks” J. Shao et al, PNAS 2016, 113(33), 9228

■  元素有序(无序)掺杂对氧化物电子相分离影响 

低温强磁力显微镜attoMFM

       在大部分的强关联体系中，例如庞磁电阻材料与高温超导材料中，化学掺杂对于其优异物理性能有巨大的影响。而掺杂元素的有序无序对于物理性质的影响是一个由来已久的问题。

       Y. Zhu等人利用attoMFM研究了有序掺杂Pr元素(MBE生长制备)的LPCMO膜与普通无序掺杂Pr元素LPCMO样品的磁学成像性质（图1）。其中，正相位信号代表铁电相而负相位信号代表反铁磁有序电荷相。从磁学成像的结果可以直观清晰的看到，铁磁相在有序掺杂样品中的区域尺寸（domain size）明显小于无序掺杂样品。该实验结果表明有序掺杂Pr元素使得电子相分离尺寸明显减小。通过分析电学输运测量数据与理论模拟计算分析，由于金属铁磁相更具有主导地位，该有序掺杂的LPCMO材料比无序掺杂的材料的金属绝缘体转变问题高100度。

       作者指出，由于Ca元素掺杂在该LPCMO超晶格材料中依然是无序的，化学掺杂是否完全YZLPCMO体系中金属电子相是一个值得继续研究的课题。

参考文献：Chemical ordering suppresses large-scale electronic phase separation in doped manganites. Y. Zhu et al, Nature Communications 2016, 7:11260

■  电流对氧化物薄膜铁磁金属畴边界影响

低温强磁力显微镜attoMFM

       钙钛矿结构的锰氧化物的物理性质受到外在激励例如磁场、电场、应变、压力、光照，电流的影响。之前研究表明，电流对于LPCMO体系样品产生电阻大幅度下降与磁学微小变化的影响，然而该LPCMO样品中上述实验现象与庞电阻机制的直接证据需进一步探索。

        W. Wei等人利用attoMFM显微镜研究了不同电流密度电流扫描对LPCMO样品中铁电金属畴的影响。研究再次证明，电流确实对LPCMO体系样品产生电阻大幅度下降与磁学微小变化的影响。另外，MFM磁力原子力显微镜磁学性质成像(图1)数据表明经过电流扫描后样品的铁电金属畴形貌基本保持不变，但是铁电金属畴的边界（图1中蓝色椭圆区域内）发生了明显变化，该边界的变化很可能是该材料中庞电致电阻机制的关键影响因素。

       作者指出，与之前学术界的猜想不同，电流不是影响样品中铁磁金属相畴的整体形貌，电流只是改变了磁畴的外部一个非常小个区域的形貌（整体形貌几乎不变）。

参考文献： Direct observation of current-induced conductive path in colossal-electroresistance manganite thin films. W. Wei et al, Physical Review B, 2016, 93, 035111