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深色石油硫含量测定法(管式炉法)

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深色石油硫含量测定法(管式炉法)

 

一、原理:本方法适用于测定润滑油、原油、焦炭和残渣油等石油产品中的硫含量。是将试样在空气流中燃烧,用过氧化氢和硫酸的溶液将所生成的亚硫酸酐和硫酸酐吸收起来,进行测定。

二、仪器与试剂

1、 管式炉法深色硫含量仪SH387:加热到900 ~ 950℃。

2、 硫酸0.01 mol/L水溶液

3、 40%氢氧化钠水溶液和0.02 mol/L水溶液

4、 混合指示剂:0.2%甲基红乙醇溶液和0.1%次甲基蓝乙醇的混合物体积比1:1

5、 30%H2O2

6、 高锰酸钾0.1 mol/L水溶液。

7、 细砂、煅烧脱硫后经100 ~ 160目筛筛过;或耐火粘土,经900 ~ 950℃煅烧脱硫,并在瓷钵中磨细

三、准备工作:

1、 在试验前将接收器、洗气瓶、瓷管等用蒸馏水洗净并干燥。

2、 在空气净化装置前,将0.1 mol/L KMnO4溶液注入洗气瓶1中,达其容量一半,将40% NaOH溶液注入洗气瓶2中,后连接干燥塔,然后用橡皮管将它们连接。

在接收器中注入150 mL蒸馏水,5 mL 30%过氧化氢和7 mL 0.01 mol/L硫酸溶液,然后连接好。试验前,先检查设备的密闭性。

四、实验步骤:

1、 在瓷舟中称试样0.05 ~ 0.2 g,准确至0.0002 g,该试样应均匀地分布在瓷舟的底部。

测定石油焦中硫含量时须从分析样品中称量0.2 ~ 0.5 g,并在玻璃或瓷钵中研细。

2、 瓷舟中的试样须用细砂覆盖,将瓷舟放进瓷管高温处,然后,很快塞好塞子,送入空气,空气流量用流量计测定,500 mL/min。试样的燃烧须在900 ~ 950℃下进行,时间为30 ~ 40 min。

3、 当燃烧完毕时,取下接收器,并用蒸馏水冲洗玻璃弯管,加入8 d指示剂,用0.02 mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定,直到紫红色变为暗绿色为止。

实验前需做空白

试样硫含量按下式计算

S1% = 公式.jpg

式中:V—燃烧试样时滴定接受器中溶液所消耗的NaOH体积,mL

V1—空白消耗NaOH体积,mL

M—NaOH摩尔浓度

平行测定两个结果间的差数,不应超过最小结果的5%,但试样中硫含量小0.5%时,平行测定两个结果间的差数,允许不超过较小结果10%,取平行测定结果的算术平均值作为实验结果

 


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