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凯氏定氮法测定秸秆堆制发酵料中的氮含量

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

1 前言

秸秆堆制发酵料是培养食用菌的培养料,是利用一般性堆制发酵方法把秸秆发酵成蘑菇易于吸收的培养料。主要利用多种微生物的作用,将植物有机残体,进行矿质化、腐殖化和无害化,使各种复杂的有机态的养分,转化为可溶性养分和腐殖质,这种肥料质地松散,有基质含量高,易于吸收。利用秸秆栽培食用菌,可彻底改变资源浪费型传统农业。本文参照《GB/T 6432-2018 饲料中粗蛋白质的测定 凯氏定氮法》及《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》标准,对秸秆堆制发酵料进行氮含量的测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪;电子分析天平,美国奥豪斯(OHAUS)MB35 快速水份测定仪。

2.2 试剂

硫酸(分析纯),催化剂片(分析纯硫酸钾 3g 和硫酸铜 0.2g),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠。

3 实验方法

3.1 取样

样品用剪刀剪碎,称取样品 2.0g(极ng确值 0.1mg)左右,加入消化管,再加入混合催化剂 2 片(6gK2SO4、0.4gCuSO4),加入 15mL 浓硫酸。

3.2 消解

利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数如表 1:

表 1 消解参数设置

阶段

温度/

保持/min

1

200

15

2

350

15

3

420

90

3.3 测试

将消化管放置于凯氏定氮仪上,定氮仪参数设置如表 2:

表 2 定氮仪参数设置

稀释水

碱液

蒸馏量

蒸汽流量

滴定酸

25mL

30mL

40mL

5min

1**%

0.12975mol/L

4 测试结果

4.1 实验结果

名称样品重量 g氮含量%平均值%RSD%水分%换算干基氮含量%



秸秆堆肥料

2.04010.5569



0.5532



0.41



68.62



1.7629

2.04560.5561
2.01990.5612
2.02150.5587

4.2 结论

通过实验数据可以看出,测定该秸秆堆肥料样品的干基氮含量平均值为 1.7629%。

参考文献

[1] GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[S]. 

[2] GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法[S].


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