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陶瓷分散体的快速稳定性测试方法

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概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

现代高性能陶瓷,如牙齿或人造骨材料、瓷砖和工业陶瓷通常基于复杂的分散体。分散体的组成和预处理是保持Z终产品高质量的必需。分散颗粒沉积行为的评价提供诸如陶瓷的分散性,包括分离稳定性和颗粒相互作用的重要信息。

本文介绍了STEP技术,来评估和量化初始浓度的陶瓷分散体的分散性能。

介绍

德国罗姆分散体分析仪器(LUMiSizer--缩短研发周期,帮您更好的解读配方。对于任何分层现象,如沉淀、悬浮、固结,可对它们在离心场中速度分布以及粒径分布进行快速表征。通过透光率图谱进行数据化的分析。对比传统的稳定分析试验,常规分析基本都是在恒温恒湿箱中进行几个月的加速试验,或者干脆就静置放几个月乃至一年,这样无法进行判断控制,且肉眼也难以判断微小的变化。

使用LUMiSizer测试稳定性比用肉眼在自然重力下观察试管的分离过程快2300倍。只需数分钟或数小时,而不是几个月或几年,就能完成分散体在原始浓度下的快速稳定性排序和货架期预测,获得的结果与正常重力下的结果一致,可以很轻松的检测出不同配方陶瓷分散体的稳定性。 

LUM仪器的核心是应用的STEP技术(Space-and Time-resolvedExtinction Profiles空间,时间消光图谱)。它是目前**可以对整个样品从上到下同时观测

及分析的技术。您可以对悬浊液,乳浊液等分散体系作全面的稳定性分析及了解而不会遗漏任何信息。离心式分散体系分析仪” LUMiSizer可使分散体系的分离加速,LUMiSizer可同时离心测试12个样品,根据客户需求可调温度范围4-60℃,Z高浓度可达90%,观察和了解从顶端到底部的整个分离时间内样品的透光率变化过程。

应用案例:高岭土分散体系稳定性分析
        高岭土的处理和应用中,通常使用分散剂,所以沉淀行为的评估是非常重要。

所研究的高岭土的密度为2.6g/cm3。化学成分(质量百分比):50.3% SiO249.0% Al2O30.1% TiO2, 0.1%Na2O, 0.1% CaO, 0.4% MgO。高岭土粉末用去离子水分散的并静止90分钟。然后含10-50% m/m高岭土的分散液用双叶螺旋桨搅拌器在2000/分下混合30分钟。

43分钟以上的离心过程,得到了10% m/m高岭土分散体的透光率图(图3),也即从顶端到底部的整个分离时间内样品的透光率变化过程。其中,纵坐标是透光率曲线,横坐标是距旋转中心的距离。曲线从**条的红色曲线到Z后一条的绿色曲线进行过渡。

由图可知,当固含量为10%时,颗粒聚集体有足够的空间单独沉降。在分离开始时,没有观察到明显的沉降峰,这表明所有颗粒都以相同的速度运动。之后,颗粒聚集体根据尺寸的不同以不同的速度移动,即观察到多分散沉降(sol)。当透光率图谱显示界面向底部迁移时,表明快速和完全沉积。离心10s后,界面上清液分散相已经移动5mm60s后,大部分固体颗粒已经到达样品管底部,此时底部透过率很低。沉积物形成后,会逐渐压实,这是絮凝颗粒的特征。 

4比较了不同固含量高岭土的分离过程。当固含量≥20%时,分离的特点是沉降颗粒的明显界面,所有颗粒以相同的速度运动(区域沉降),曲线之间的距离变窄,因为分散相(沉降层)的进一步压实阻力越来越大。沉降的絮凝网络(凝胶)内的颗粒浓度也增加。当固含量为20%时,除了絮凝网络的分离外,还注意到细颗粒的分离沉降(在明显沉降界面后的透光率逐渐增加),也就是说,细颗粒不是与絮凝网络紧密结合。固含量越低,透光率曲线间的距离越大,说明颗粒的沉积速度越大。

使用分析工具“不稳定性指数”,可以很容易地对样品的分离程度和动力学进行比较和量化。图5显示在2300g下测得的不同固含量的高岭土的不稳定性指数。

结论

LUMiSizer稳定性分析仪采用STEP技术,可用于不同固含量陶瓷分散体的加速分析。仪器可快速有效地研究分散体的分离稳定性、颗粒相互作用和粒径分布。LUMiSizer能将Z多12个样品同时置于各种温度和转速之下,设定一个输出实时图像的时间间隔,将所有的图像汇集在一个坐标图中,可以快速直观的分析稳定性数据。符合稳定性测试的多项标准。这将为研发、生产以及质量管控提供了全新的技术。

 


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