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化妆品中污染物双酚A的测定—SPE1000-M64

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

前言

双酚A,也称BPA,在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。BPA无处不在,从矿泉水瓶、医疗器械到食品包装的内里,都有它的身影。每年,全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。但BPA也能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。《化妆品卫生规范》将双酚A列为禁用组分。

本文参考《GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法》提供化妆品中双酚A的检测方法,使用SPE1000全自动固相萃取进行化妆品中双酚A的萃取,并用高效液相色谱进行检测。唇膏的加标回收率为90.9%~99.6%,RSD 为3.4%,护手霜的加标回收率为89.9%~98.4%,RSD 为3.2%。通过SPE1000和M64建立的前处理方法加标回收率及平行性良好,适合化妆品中双酚A的检测。

001.png

1、仪器设备及试剂

1.1 仪器设备

SPE1000全自动固相萃取系统,莱伯泰科公司;

M64多通道平行浓缩仪,莱伯泰科公司;

LC600 二元高压梯度高效液相色谱,莱伯泰科公司;

氨基固相萃取柱(200mg/3mL)。

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1.2 试剂

甲醇、乙腈、正己烷、二氯甲烷(色谱纯 FISHER Chemical);

乙酸、氨水(分析纯);

正己烷和二氯甲烷混合溶液(75+25,体积比):量取750mL正己烷与250mL二氯甲烷混合;

甲醇和二氯甲烷混合溶液(20+80,体积比):量取200mL甲醇与800mL二氯甲烷混合;

含1%氨水的乙腈溶液:移取5mL氨水至500mL容量瓶中,乙腈定容;

流动相:0.1%乙酸水溶液:乙腈=35:65(体积比);

标准样品:双酚A,纯度99%;

标准储备液:准确称取0.01g双酚A(极ng确至0.0001g),用乙腈配制成0.1mg/mL的标准储备液。

双酚A标准工作液:1μg/mL,准确吸取1mL标准储备液于100mL容量瓶中,用乙腈溶液稀释至刻度。


2、实验过程

2.1 样品预处理

2.1.1 膏霜等不含蜡质的样品

称取0.5g样品(极ng确至0.001g),于25mL容量瓶中,用含1%氨水的乙腈溶液定容至刻度,超声波提取20min,经滤纸过滤,吸取15mL滤液至20mL样品瓶中,45℃水浴5psi氮吹浓缩至近干,用10mL正己烷和二氯甲烷混合溶液溶解,过0.45μm滤膜,待净化。

2.1.2 唇膏等含蜡质的样品

称取0.5g样品(极ng确至0.001g),于25mL容量瓶中,用正己烷二氯甲烷混合溶液定容至刻度,超声波提取20min,经滤纸过滤,吸取15mL滤液至20mL样品瓶中,待净化。

2.2 样品加标

在2.1样品中加入100μL的1μg/mL双酚A标准工作液,样品的加标浓度为200 ng/g。

2.3 SPE净化及浓缩

图1  双酚A固相萃取方法.png

图1  双酚A固相萃取方法


2.4 高效液相色谱检测条件

色谱柱:C18,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或性能相当者;

流动相:0.1%乙酸水溶液:乙腈=35:65;

流速:1.0mL/min;

紫外检测波长:278nm;

柱温:35℃;

进样量:20μL。


3、实验结果

3.1 双酚A标样液相色谱图

图2为双酚A标样的液相色谱图。

图2  双酚A标样液相色谱图.png

图2  双酚A标样液相色谱图


3.2 空白样品色谱图

图3为唇膏空白样品的色谱图,在双酚A的出峰时间处有响应,说明该样品中有双酚A检出。

图3 唇膏空白样品色谱图.png

图3 唇膏空白样品色谱图


3.3 加标样品色谱图

图4、5分别为唇膏和护手霜加标样品的色谱图。

图4 唇膏加标样品色谱图.png

图4 唇膏加标样品色谱图

图5 护手霜加标样品色谱图.png

图5 护手霜加标样品色谱图


3.4 加标回收率结果

表1为加标回收率结果,唇膏的加标回收率为90.9%~99.6%,RSD 为3.4%,护手霜的加标回收率为89.9%~98.4%,RSD 为3.2%。


表1 加标回收率结果

表1 加标回收率结果.jpg


4、结果与讨论

本文使用SPE1000全自动固相萃取系统进行化妆品中双酚A的萃取,经M64氮吹浓缩后用高效液相色谱进行检测。测定唇膏的加标回收率为90.9%~99.6%,RSD 为3.4%,护手霜的加标回收率为89.9%~98.4%,RSD 为3.2%。通过SPE1000全自动固相萃取和M64多通道平行浓缩仪建立的前处理方法加标回收率及平行性良好,适合化妆品中双酚A的检测。实际唇膏中双酚A检出26.9ng/g,护手霜未检出。


5、参考标准

1、GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法

2、SN/T 3822-2014 出口化妆品中双酚A的测定 液相色谱荧光检测法


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