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3·15 后续:干海参中多种农药、兽药残留检测方案来了!

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

3·15 后续

7月16日晚央视“3·15”晚会曝光了山东即墨地区存在“养海参整箱放敌敌畏,南方海参冒充北方海参”的现象。养殖户坦言,为了清除不利海参生长的其他生物,他刚刚往池塘里加入了不少敌敌畏。而这种现象非常普遍。

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一些大棚海参养殖户偷偷告诉记者,他们在养殖过程中也会使用土霉素等兽药原粉,以防海参死亡。

《农药管理条例》全文(2017修订)第三十四条规定:农药使用者不得扩大使用范围、加大用药剂量或者改变使用方法。

敌敌畏产品包装上明确规定:适用于棉花、小麦、茶树、蔬菜、苹果等多种植物上害虫及多种粮仓、卫生害虫的防治。并不可以使用在海参这类海产品上。

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迪马科技快速响应

针对此次央视“3·15”晚会曝光的海参问题,迪马科技快速响应,率先推出了湿海参中多种农药残留的筛查GC-MS法、水中敌敌畏等有机磷农药、水中多种兽药残留检测等相关方案。为进一步加强检测方案的适用性,迪马科技又开发了干海参中多种农药、兽药残留检测方案,供大家参考。


详细检测方案如下:

一、海参中多种农药残留的筛查

方法一 QuEChERS -GC-MS法

方法二 QuEChERS –UPLC-MS/MS法

二、海参中8种抗生素的检测 UPLC-MS/MS法


一、海参中多种农药残留的筛查


方法一 QuEChERS -GC-MS法


01 适用范围

本方案适用于海参中敌敌畏等多种农药的筛查。

02 标准品配制

混合标准储备溶液:准确称取标准品,用甲苯分别配制成10mg/mL的标准储备液,再用乙腈配制成2.5μg/mL的混合标准储备液。

03 提取

取湿海参,充分均质混匀;干海参样品:参照 《GB 31602-2015 食品安全国家标准 干海参》 附录A.3.4.2进行复水后均质,或者直接均质,用乙腈提取。

(1)称取5g样品,加入5mL水、15mL乙腈、QuEChERS萃取盐*,振荡10min,6000rpm离心2min,收集上层清液;

(2)将上清液在35℃水浴下减压蒸馏至干,加入1mL乙腈,超声溶解,待净化。

*QuEChERS萃取盐(Cat#:64521S):内含4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠。

04 净化

ProElut QuE 2mL Tube (Cat#:64609)

将待净化液转移到2mL ProElut QuEChERS净化管,涡旋混合1min,8000rpm离心2min,取出上清液,供GC-MS分析。

05 色谱条件

色谱柱:DM-5MS,30m×0.32mm×0.25μm (Cat.# 8231)

进样口温度:240℃

升温程序:初始温度70℃,保持2min,以25℃/min升温至150℃,再以3℃/min升温至200℃,再以8℃/min升温至280℃,保持12min。

载气:氦气,流速:1.46mL/min

进样方式:不分流进样

进样量:1.0μL

离子源温度:230℃

接口温度:280℃

溶剂延迟:5min

电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1

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06 添加回收结果

干海参中多种农药残留GC-MS检测的添加回收结果。加标量:2.5μg/mL混标,加40μL。

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方法二 QuEChERS –UPLC-MS/MS法


01 适用范围

本方案适用于海参中敌敌畏等多种农药的筛查。

02 标准品配制

混合标准储备溶液:准确称取标准品,用乙腈分别配制成1.0mg/mL的标准储备液,再用甲醇配制成2.5μg/mL的混合标准储备液。

03 提取

(1)取湿海参,充分均质混匀;干海参样品:参照 《GB 31602-2015 食品安全国家标准 干海参》 附录A.3.4.2进行复水后均质,或者直接均质,用乙腈提取。

(2)称取5g样品,依次加入5mL水、15mL乙腈、QuEChERS萃取盐*,振荡5min,6000rpm离心2min,收集1.5mL上层清液,待净化;

*QuEChERS萃取盐(Cat#:64521S):内含4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠。

04 净化

ProElut QuE 2mL Tube (Cat#:64609)

将待净化液转移到2mL ProElut QuEChERS净化管,涡旋混合1min,8000rpm离心2min,取出1mL上清液,40℃水浴下,缓慢氮气吹干,用初始流动相定容至1mL,上机分析。

05 色谱条件

UPLC 条件  

色谱柱:Leapsil C18,100×2.1mm,2.7μm (Cat#:86005)

流速:0.4mL/min

进样量:10μL

柱温:35℃

流动相:A:0.1%甲酸水    B:乙腈

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质谱条件

电离模式:ESI

扫描方式:正离子扫描

检测方式:多反应监测

电喷雾电压:5500V

雾化气压力:50psi

辅助气压力:50psi

气帘气压力:20psi

离子源温度:500℃

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06 添加回收结果

干海参中多种农药残留UPLC-MS/MS检测的添加回收结果:

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二、海参中8种抗生素的检测 

UPLC-MS/MS法


01 适用范围

本方案适用于海参中土霉素、四环素、金霉素、氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、诺氟沙星和氯霉素等8种抗生素的筛查。

02 标准品配制

混合标准储备溶液:准确称取标准品,用甲醇分别配制成1.0mg/mL的标准储备液,再用甲醇配制成0.5μg/mL的混合标准储备液。

03 提取

(1)取湿海参,充分均质混匀;干海参样品:参照 《GB 31602-2015 食品安全国家标准 干海参》 附录A.3.4.2进行复水后均质,或者直接均质,用乙腈提取。

(2)称取5g样品,加入20mL Mcllvaine缓冲溶液,涡旋混合1min,超声10min,6000rpm离心5min,取出上清液;

(3)向下层残渣中继续加入20mL、20mL Mcllvaine缓冲溶液,按照步骤(2)重复提取两次;合并三次提取液,待净化。

*Mcllvaine缓冲液(pH4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)27.6g、柠檬酸(C6H8O7·H2O)12.9g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2g,用水溶解后稀释并定容至1000mL。

04 净化

ProElut PLS 200mg/6mL (Cat#: 68012)

(1)活化:6mL甲醇,6mL水活化;

(2)上样:加入待净化液*,弃去流出液;

(3)淋洗:加入2mL 5%甲醇水,弃去流出液,小柱抽干1min;

(4)洗脱:加入6mL甲醇,收集流出液;

(5)重新溶解:45℃氮气吹至100μL,用初始流动相定容至1mL,上机分析。

*由于上样体积超过柱容积,应分次上样或者在SPE柱上安装20mL储液管(Cat#: 4811)和适配器(Cat#: 4803)

注:同方法制备基质匹配标准溶液。

05 色谱条件

UPLC 条件

色谱柱:Leapsil C18,100×2.1mm,2.7μm (Cat#:86005)

流速:0.3mL/min

进样量:10μL

柱温:35℃

流动相:A:0.1%甲酸水    B:乙腈

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质谱条件

电离模式:ESI

扫描方式:正/负离子扫描

检测方式:多反应监测

电喷雾电压:4500V/-4500V

雾化气压力:50psi

辅助气压力:50psi

气帘气压力:20psi

离子源温度:500℃

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06 添加回收结果

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