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测定饲料中的地西pan——固相萃取-液相色谱法

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

前言

地西pan别名安定、苯并二氮卓、苯甲二氮卓,主要用于人和动物镇定催眠及癫痫的治疗。由于,地西pan添加到饲料中可以提高动物的生长速度和减少饲料用量,故部分养殖企业为谋取更多效益,在饲料中非法添加地西pan,我国农业部与质量监察部门已经严格禁止在饲料中添加地西pan。地西pan具有蓄毒性,在饲料中长期添加,会导致其在肌肉组织中富集,从而进一步危害消费者健康,所以建立一种高效、快速的定量流程及检测方法尤为重要。本文使用SPE1000全自动固相萃取系统对饲料中的地西pan进行固相萃取富集,用高效液相色谱仪进行检测。

本文参考《T/CFIAS003-2019 饲料中地西pan的测定高效液相色谱法》采用SPE1000全自动固相萃取系统,测定地西pan的回收效果,实验证明,地西pan回收率在86.8%~99.4%之间,重现性RSD为5.9 %,回收率和重现性良好,说明SPE1000全自动固相萃取系统可靠、稳定,适用于饲料中的地西pan样品前处理。

1、实验过程

1.1仪器与试剂

SPE1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司);

2.jpg

LC600高压高效液相色谱仪(莱伯泰科公司);

地西pan,1000mg/L,坛墨质检;

甲醇(色谱纯);

甲酸(分析纯);

氨水(分析纯);

PCX混合型阳离子交换柱,(60mg/3mL莱伯泰科);

实验用水:超纯水。


1.2 标准工作液的配置

取1mL地西pan标品于10mL容量瓶中,甲醇定容,配置成浓度为100μg/mL的标准储备液。

取20μL 的标准储备液,用甲醇定容到1mL,配制成2 μg/mL标准工作液。


1.3 实验方法

1.3.1 样品制备

将饲料样品打碎,称取2.0g样品,加入400μL的标准工作液,使饲料中地西pan的加标浓度为0.4mg/kg,加入20mL乙腈,涡旋5min,超声20min,5000rad/min离心10min,取5mL上清液,待固相萃取处理。同时做样品空白。


1.3.2 固相萃取及浓缩

按照图1所示的方法进行SPE1000方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,氮吹浓缩至1mL以下,甲醇定容至1mL,待测。

001.png

图1   地西pan的SPE富集方法


1.3.3 HPLC测定水中地西pan

色谱柱:C18,5μm,4.6nm*150mm;

波    长:230nm;

流    速:1.0mL/min ;

进样量:20μL;

流动相:甲醇:水=65:35V/V


2、实验结果

2.1  地西pan色谱图


2.1.1地西pan标品色谱图

图2为取100μL的标准工作液,用甲醇:水(8:2)定容到1.0mL检测(200μg/L),地西pan标品出峰色谱图,出峰时间为11.88min。

20200731-1510642455.png

图2  地西pan标品出峰色谱图


2.1.2饲料中地西pan加标样品色谱图

图3地西pan加标样品出峰色谱图,出峰时间为11.90min。 

20200731-583810813.png

图3  地西pan加标样品出峰色谱图


2.1.3饲料中地西pan样品色谱图

图4为空白样品色谱图。

20200731-1221941411.png

图4  空白样品色谱图


2.2 HPLC测定饲料中地西pan回收率

HPLC测定饲料中地西pan回收率计算结果如下表,萃取富集后的回收率在86.8% ~99.4% 之间,重现性RSD为5.9%。

表1  饲料中地西pan的加标回收率(加标量0.4mg/kg)

2.jpg

3、实验结论

1、254nm和230nm的波长均可检测到地西pan,但地西pan在230nm波长下,信号响应最高。

2、SPE1000全自动固相萃取系统净化的样品,其回收率和重现性良好,工作效率高,可应用于此类样品的前处理方法中。

4、参考标准

T/CFIAS003-2019饲料中地西pan的测定高效液相色谱法





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