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D180新品应用 | IC-ICPMS联用测定玩具中可迁移Cr (III)与Cr (VI)

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

小科普 · Cr (III)与Cr (VI)


铬是一种具有多价态的金属,最常见的有Cr(III)和Cr(VI),Cr(VI)毒性是Cr(III)的100倍以上,对人类、动物及水生生物均有非常大的毒害作用,被国际癌症研究署(IARC)列为一级致癌物。

2019年4月欧洲标准化委员会(CEN)发布了最新的玩具安全标准EN 71第3部分:特定元素的迁移的2019版(EN 71-3:2019),用于替代EN 71-3:2013 + A3:2018。

此次标准最大的变化是对第III类玩具材料:可以刮削的玩具材料中六价铬的限量做了很大程度的降低,从之前的0.2mg/kg降低至0.053mg/kg,换算到实际检测溶液中含量低至ng/L级别,超出了光谱的检测能力,因此检测灵敏度更高的色谱-无机质谱联用成为六价铬分析的选择方法。

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本文采用盛瀚CIC-D180型离子色谱仪与安捷伦Agilent 7800 ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪联用,依据欧盟EN 71-3:2019标准,实现对玩具中Cr(III)与Cr(VI)的分离和检测。


1

仪器及测试条件

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CIC-D180型离子色谱仪+Agilent 7800 ICP-MS


离子色谱仪器参数

淋洗液:75 mmol NH4NO3 ,用氨水调节pH值至7.1左右

淋洗方式:等度洗脱

流速:0.8 mL/min

进样体积:100 μL


ICP-MS仪器配置及参数

ICP-MS需具备配套软件的高级采集(TRA)和色谱软件功能。

参数设置根据不同型号产品分别进行设置。

分析质量数:52Cr

反应模式:He碰撞模式


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试剂及标准溶液


Cr(III)与Cr(VI)标准溶液:市售有证标准溶液

浓氨水:优级纯

浓硝酸:优级纯

超纯水:电阻率≥18.25 MΩ·cm(25℃)


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结果与讨论


1.工作曲线

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▲ 工作曲线叠加


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▲ Cr(III)标准工作曲线图


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▲ Cr(VI)标准工作曲线图


2. 重复性实验

以10ppt Cr(III)和 Cr(VI)的混合溶液进样,重复进样11次获得的样品测试数据可以看出,三价铬和六价铬的分析重现性均非常理想,相对标准偏差(RSD)均小于1.5%。


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▲ 重复性数据


经上述测试数据证明,仪器运行稳定,所有测试数据达到验证标准要求。


采用盛瀚CIC-D180型离子色谱仪与安捷伦Agilent 7800电感耦合等离子体质谱仪联用,可以实现对玩具中Cr(III)与Cr(VI)的分离和检测。在100μL进样量下,5ppt-50ppt浓度范围内,Cr(III)和Cr(VI)的线性相关系数均大于0.999,10ppt标准点回读11次重复性RSD<1.5%,满足欧盟EN 71-3:2019标准要求。

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盛瀚CIC-D180智能型离子色谱仪,实现了手机APP远程操控和信息资源共享,大大提高了工作效率。模块化的设计也为不同需求的分析工作者提供了更多可能,可做双系统,可搭配多种检测器等。

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