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D180新品应用 | 离子色谱柱后衍生方法检测六价铬

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概述
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实验结果/结论
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小科普 · 六价铬 

铬是一种具有多种价态的金属,常见的有Cr(III)和Cr(VI),Cr(VI)毒性是Cr(III)的100倍以上,对人类、动物及水生生物均有非常大的毒害作用,被国际癌症研究署(IARC)列为一级致癌物。我国《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中明确规定六价铬的含量不得超过0.05mg/L,《地下水质量标准》(GB 14848-2017)中I类水中六价铬的限制为0.005mg/L。

目前六价铬的检测方法主要有二苯碳酰二肼(二苯卡巴肼)分光光度法、离子色谱柱后衍生法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法以及电感耦合等离子光谱法等,其中GB 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》采用二苯碳酰二肼分光光度法检测六价铬,但该方法容易受到样品浊度、色度、干扰离子的影响,尤其是带有颜色的样品,容易出现假阳性或假阴性结果,重复性不佳。

 

离子色谱法可以将六价铬经色谱柱和其他干扰物质分离,分离后的六价铬与显色剂反应,形成具有特征吸收波长的化合物,通过可见光谱测定该特征吸收波长下的吸光度。此方法具有专属性强、抗干扰的优势,特别适合复杂基体的检测。本文采用离子色谱柱后衍生的方法进行六价铬的检测。

 

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色谱条件

 

• 设备型号:CIC-D180

• 色谱柱:SH-AC-1

• 淋洗液(1L):250mmol硫酸铵+7mL氨水

• 流速:1.0mL/min

• 衍生液(1L):二苯卡巴肼0.7g +10mL甲醇+28mL硫酸

• 衍生液动力源:氮气

• 进样量:500μL

• 检测方式:光学检测器(钨灯540nm)

 

 

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试剂及标准品

 

1. 硫酸铵,优级纯

2. 氨水,优级纯

3. 二苯卡巴肼

4. 甲醇,色谱纯

5. 硫酸,优级纯

6. 重铬酸钾,基准试剂或优级纯

 

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测试谱图

 

▲ 2ppb Cr(VI)测试谱图

 

 

▲ 线性谱图

 

 

▲ 重复性

 

以上数据显示,采用离子色谱柱后衍生方法,对水中Cr(VI)进行测定,精密度好、准确性高、灵敏度高。该方法既适用于生活饮用水、地表水等简单基体,也适用于废水等复杂基体,按3倍信号噪声比计算,该方法的最小检出浓度可以达到0.3ppb,超过现有标准的检测要求。

 

盛瀚CIC-D180智能型离子色谱仪,实现了手机APP远程操控和信息资源共享,大大提高了工作效率。模块化的设计也为不同需求的分析工作者提供了更多可能,可做双系统,可搭配多种检测器等。

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