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微波消解铬矿

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

1 前言

       在冶金工业上,铬铁矿主要用来生产铬铁合金和金属铬。在耐火材料上,铬铁矿用来制造铬砖、铬镁砖和其他特殊耐火材料。铬铁矿在化学工业上主要用来生产Na2Cr2O7·2H2O,进而制取其他铬化合物,用于颜料、纺织、电镀、制革等工业,还可制作催化剂和触媒剂等。铬铁矿是中国的短缺矿种,储量少,产量低,每年消费量的 80%以上依靠进口。为了检测铬矿中铬、铁的含量,我们采用微波消解的方法将其溶解。微波消解还有,酸雾污染小,回收率高,样品空白低等优点,有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

       新仪 MDS-15 微波消解仪,分析天平(十万分之一)等。


2.2 试剂

       硫酸(98%),磷酸(85%),氢氟酸(40%)


3 实验方法

3.1 样品制备

       将铬矿样品尽量粉碎,颗粒越小越有利于消解。


3.2 微波消解样品

3.2.1 消解用酸

       通过查阅文献,铬矿通常选用硫磷混酸进行消解,再添加少量氟硼酸去除硅酸盐。


3.2.2 消解时间

       精确称取①号铬矿样品 0.2g(精确至 0.1mg),置于消解罐底部,加入 7mL 硫酸、5mL磷酸和 2mL 的氟硼酸。静置 5min 左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数,进行消解实验:

表一

image.png

       消解实验结束,待冷却至室温后可取出消解罐,样品可完全消解。

       不同的铬矿因组分不同,消解时间存在差异,我们又选择其他种类的铬矿进行实验。在取样量为 0.2g 最高温度为 240℃的情况下,②号样品和③号样品需要 90min 可消解完全,而④号样品需要 180min 才可消解完全。

image.png


3.2.3 取样量

       称取 119-1543057 号样品 0.5g(精确至 0.1mg),置于消解罐底部,加入 7mL 硫酸、5mL磷酸和 2mL 的氟硼酸。静置 5min 左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照表一的参数进行实验,需要 240℃保温 120min 样品才可完全消解。

image.png


4 结果与讨论

       采用硫酸+磷酸+氟硼酸的方法对样品进行消解,最高温度 240℃,不同的铬矿因组分不同,消解时间存在差异。同一种样品随着取样量的增加,消解时间也随之延长。


注意事项

       1)硫酸与水混合会放出大量的热,实验中注意做好防护。

       2)氟硼酸会对玻璃器皿造成腐蚀,通过赶酸将氢氟酸除尽。


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