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水性涂料中——苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

【概述】

苯、甲苯、乙苯及二甲苯是涂料中常见的有害物质,可影响人体神经系统,对呼吸道和皮肤产生刺激性作用,国家对其含量有严格的限值要求。本实验参考以下国家标准对市售两种水性涂料进行测试。

GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》

GB 18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》

GB/T 23990-2009《涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定 气相色谱法》



1、          方法原理

试样经稀释后,直接注入气相色谱仪中,经色谱分离技术分离后,用氢火焰离子化检测器检测,根据保留时间定性,内标法定量。

2、          主要仪器配置

1)气相色谱仪:带毛细柱进样口,FID检测器;

2)毛细管色谱柱:非极性色谱柱及中等极性色谱柱;

3)SF3000色谱工作站软件;

4)万分之一天平;

5)苯、甲苯、乙苯及二甲苯混合标样:1000 μg/mL;

6)稀释溶剂:乙腈(色谱纯);

内标:正丙醇(色谱纯)。


微信图片_20200903144308.png

3、          样品测试

3.1 立邦乳胶漆

实验中用5mL乙腈对约1g立邦乳胶漆进行稀释后直接进样,依据定性分析结果判断乳胶漆中有异丁醇,苯系物未检出,故选用正丙醇为内标。平行称取两份约1g的样品,对其进行加标(苯、甲苯、乙苯、二甲苯及内标加标量均为100mg/kg),加入5mL乙腈稀释后,取1μL直接注入气相色谱中。

3.1.1 色谱条件:

色谱柱:100%甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×1.0μm;

程序升温:40℃(5min)→10℃/min→260℃(5min);

柱流速:1mL/min;分流比:20:1;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;

3.1.2实验谱图



 微信图片_20200903144343.png

   

                                                                             图1 立邦乳胶漆本底色谱图

微信图片_20200903144604.png

                                                                图2 非极性柱上校准混合样色谱图微信图片_20200903144855.png

                                                                       图3 立邦乳胶漆加标色谱图

3.1.3实验结果


取样量g

苯mg/kg

甲苯mg/kg

乙苯mg/kg

二甲苯mg/kg

平行样1#

1.0212

95.40

94.34

102.04

101.71

平行样2#

1.0356

95.02

93.20

101.81

99.74

3.2 某品牌木器水性漆

用5mL乙腈对约1g试样稀释后直接进样,依据定性分析结果判断水性漆本底中有乙苯及二甲苯,非极性色谱柱上邻二甲苯与其他杂质无法分离,经过实验,选用中等极性色谱柱分离。

3.2.1 实验条件:

色谱柱:6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×1.0μm;

程序升温:80℃(5min)→10℃/min→230℃(5min);

柱流速:1mL/min;分流比:20:1;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃。

3.2.2实验谱图

称取1.0256g水性漆,加入一定量正丙醇,放置一段时间后加入5mL乙腈稀释,取1μL直接注入气相色谱中,计算其苯系物含量。微信图片_20200903144956.png

                                                                  图4 中极性柱上校准混合样色谱图 微信图片_20200903145100.png

                                                                          图5 木器水性漆加内标色谱图

计算得到某品牌水性木器漆中乙苯含量为6.68mg/kg,二甲苯含量为163.18mg/kg。





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