【概述】
夏天无为罂粟科植物伏生紫堇Corydalis decumbens(Thunb.)Pers的干燥块茎。春季或初夏出苗后采挖,除去茎、叶及须茎,洗净,干燥。夏天无粉味苦、微辛,性温。归肝经。主要功效为Activating blood to relieve pain,舒经活络,祛风除湿。用于中风偏瘫,头痛,跌扑损伤,风湿痹痛,腰腿疼痛。
1、 方法原理
参照《中华人民共和国药典 2020版》中夏天无,Protoopioid和盐酸巴马汀为目标物,其中,Protoopioid的检测波长为289nm,盐酸巴马汀的检测波长为345nm。以Protoopioid和盐酸巴马汀标准溶液定性,处理后的样品经色谱柱分离,峰面积外标法定量。
2、 主要仪器和试剂
HPLC液相色谱仪:LC220,具变波长功能;
万分之一天平;
蒸发回流装置及实验室常用玻璃仪器;
Protoopioid和盐酸巴马汀标准品。
3、 实验方法
3. 1 色谱条件
流动相:乙腈:三乙胺醋酸溶液(4mL三乙胺+15mL醋酸→500mL)=25:75;
色谱柱:C18反相柱,250mm*4.6mm*5μm;
柱温:30℃;
进样量:10μL;
波长:0~10min:289nm,10~15min:345nm,15~16min:289nm。
3.2 对照品溶液制备
准确称取Protoopioid对照品10mg于50mL容量瓶中,加1%盐酸溶液5mL溶解,再加甲醇至刻度,摇匀。另准确称取盐酸巴马汀对照品10mg于100mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。准确量取上述两种溶液各5mL于同一25mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得40ppmProtoopioid和20ppm盐酸巴马汀标准溶液。
3.3 供试品溶液制备
准确称取夏天无粉0.5g于具塞锥形瓶中,准确加入甲醇50mL,称定重量。加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
4、 实验结果
4.1 仪器稳定性
图1 标样7针重复性测试
Protoopioid7针重复性:RSD=0.86%
盐酸巴马汀7针重复性:RSD=0.47%
4.2 标准溶液对照谱图
图2 混标谱图
4.3 样品谱图
图3 样品谱图
图4 双样双针
ProtoopioidRD1%=0.11%,RD2%=0.05%
盐酸巴马汀RD1%=0.28%,RD2%=0.37%
4.4 标准曲线
图5 Protoopioid标准曲线
图6 盐酸巴马汀标准曲线
4.5 计算
a) 双样双针法(若与药典算法有出入请以药典为准):
b) 标准曲线法
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