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微波消解-火焰原子吸收测焦炭中的铬

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

1 前言

焦炭是固体燃料的一种,由煤在约 1000℃的高温条件下经干馏而获得,主要成分为固定碳,其次为灰分,所含挥发分和硫分均甚少。主要用于冶炼钢铁或其他金属,亦可用作制造水煤气、气化和化学工业等的原料,还是生产乙炔、氰氨基钙、二硫化碳和电极等反应剂,也是城市煤气工业的重要原料。

《SN∕T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法》提供了微波消解的方法来消解煤炭类样品,与传统方法相比,微波消解具有酸雾污染小,回收率高,样品空白低等优点。有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK PLUS 微波消解仪,TK-20 赶酸器,火焰原子吸收分光光度计,铬空心阴极灯,分析天平(十万分之一)等。

新仪 TANK PLUS 微波消解仪.png


2.2 试剂

硝酸(68%),硫酸(98%),高氯酸(72%),氢氟酸(40%),铬标准溶液(1000μg/mL)


3 实验方法

3.1 样品制备

样品尽量碾碎,体积越小,越容易消解。


3.2 微波消解

精确称取 5 组样品,质量为 0.1g(精确至 0.1mg),然后分别加入 3mL 硫酸、3mL 硝酸、1mL 高氯酸和 1mL 的氢氟酸,室温静置一段时间,待其反应完全后,则组装消解罐,按照如下设置参数进行消解,ZG压力 3MPa 以内:

20200922-2011315700.png

3.3 赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于 150℃赶酸至 1mL 左右。消解罐放冷后,将消化液转移至 25mL 容量瓶中,用少量水洗涤消解罐 2 次~3 次,,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。


3.4 配制标准溶液

分别精密移取 0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL 铬标准溶液置于 6 个 100mL容量瓶中,用 1%的硝酸溶液稀释至刻度,得到每 1mL 溶液含铬分别为 0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg 的系列标准溶液。


3.5 标准曲线

波长 357.9nm,光谱带宽 0.2nm,滤波系数 0.3,灯电流 4mA,计算方式为连续法。

20200922-1816123236.png

曲线方程:[A]=K1[C]+K0

K1=0.0944,K0=0.0121

线性相关系数:0.99881


4 实验结果

image.png

焦炭样品中铬含量为 27.04μg/g,测量结果的 RSD 为 3.91%,重复性较好。


参考文献

[1] SN∕T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法


注意事项

实验之前用离子风机处理内罐,减少因静电作用而吸附在罐壁上的样品。




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