1 前言
焦炭是固体燃料的一种,由煤在约 1000℃的高温条件下经干馏而获得,主要成分为固定碳,其次为灰分,所含挥发分和硫分均甚少。主要用于冶炼钢铁或其他金属,亦可用作制造水煤气、气化和化学工业等的原料,还是生产乙炔、氰氨基钙、二硫化碳和电极等反应剂,也是城市煤气工业的重要原料。
《SN∕T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法》提供了微波消解的方法来消解煤炭类样品,与传统方法相比,微波消解具有酸雾污染小,回收率高,样品空白低等优点。有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 TANK PLUS 微波消解仪,TK-20 赶酸器,火焰原子吸收分光光度计,铬空心阴极灯,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),硫酸(98%),高氯酸(72%),氢氟酸(40%),铬标准溶液(1000μg/mL)
3 实验方法
3.1 样品制备
样品尽量碾碎,体积越小,越容易消解。
3.2 微波消解
精确称取 5 组样品,质量为 0.1g(精确至 0.1mg),然后分别加入 3mL 硫酸、3mL 硝酸、1mL 高氯酸和 1mL 的氢氟酸,室温静置一段时间,待其反应完全后,则组装消解罐,按照如下设置参数进行消解,ZG压力 3MPa 以内:
3.3 赶酸定容
冷却后取出消解罐,在赶酸器上于 150℃赶酸至 1mL 左右。消解罐放冷后,将消化液转移至 25mL 容量瓶中,用少量水洗涤消解罐 2 次~3 次,,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
3.4 配制标准溶液
分别精密移取 0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL 铬标准溶液置于 6 个 100mL容量瓶中,用 1%的硝酸溶液稀释至刻度,得到每 1mL 溶液含铬分别为 0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg 的系列标准溶液。
3.5 标准曲线
波长 357.9nm,光谱带宽 0.2nm,滤波系数 0.3,灯电流 4mA,计算方式为连续法。
曲线方程:[A]=K1[C]+K0
K1=0.0944,K0=0.0121
线性相关系数:0.99881
4 实验结果
焦炭样品中铬含量为 27.04μg/g,测量结果的 RSD 为 3.91%,重复性较好。
参考文献
[1] SN∕T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法
注意事项
实验之前用离子风机处理内罐,减少因静电作用而吸附在罐壁上的样品。
我国饲料工业飞速发展,饲料总产量逐年递增,现已成为**饲料生产大国。随之而来的饲料品质和安全性等问题引起人们
采用原子吸收测试药品中的Na、Al,经过测试 ,样品中的铝和钠的含量在推荐的校准曲线低浓度范围,为了得到更好
用火焰法测如此低浓度的Pb、Ni、Cu等正是CS-AAS高灵敏度的表征,实际上Pb、Ni还可低至0.05mL
固体直接进样是近年来石墨炉原子吸收分析领域发展较快的技术,它取代了繁冗的对固体样品的前处理,避免了样品的污染
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采用石墨消解结合石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂基体改进剂灰化温度原子化温度等试验条件进行优化,提升回收
用火焰法测如此低浓度的PbNiCu等正是CS-AAS高灵敏度的表征,实际上PbNi还可低至0.05mL/L,
从测试数据看,标准曲线线性拟合好0.9995,RSD小3.6%,标准回收率佳104.2%,特征浓度低1.6g
测试高纯氧化镨钕中的杂质元素,基体干扰严重,元素含量低,对原子吸收光谱仪性能要求较高,德国耶拿nov系列原吸