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微波消解-火焰原子吸收法测定污泥中的钙

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

1 前言

污泥是污水处理过程所产生的固体沉淀物质,是一种由有机残片、细菌菌体、无机颗粒、胶体等组成的极其复杂的非均质体。污泥的主要特性是含水率高(可高达 99%以上),有机物含量高,容易腐化发臭,并且颗粒较细,比重较小,呈胶状液态。可通过微波消解的方法对污泥进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续检测设备对钙元素的准确快速测定。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

TANK PLUS 微波消解仪,TK-20 赶酸器,原子吸收光度计,钙空心阴极灯,分析天平(十万分之一)等

image.png


2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%),钙标液


3 实验方法

3.1 样品制备

将采集后样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。 样品采集、运输、制备和保存过程应避免沾污和待测元素损失。


3.2 取样

称取 3 组样品质量为 0.1g(精确至 0.1mg)


3.3 消解

分别加入 6mL 浓硝酸、2mL 浓盐酸和 1mL 的氢氟酸,同时做试剂空白,室温静置一段时间,待其反应完全后,则组装消解罐,按照如下设置参数进行消解:

image.png


3.4 赶酸定容

消解完成,冷却后取出消解罐,加入 0.5mL 高氯酸,150℃赶酸至小于 1mL,冷却、转移至 100mL 容量瓶中。消解液中存在少量残渣,使用原子吸收检测前,使用滤纸对待测液进行过滤。


3.5 配置标准溶液

分别精密移取 0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL 钙标准溶液置于 5 个 100mL 容量瓶中,用质量分数 1%硝酸溶液稀释至刻度,得到每 1mL 溶液含钙分别为 0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg 的系列标准溶液。


3.6 标准曲线

波长 422.7nm,光谱带宽 0.4nm,滤波系数 0.3,灯电流 3mA,计算方式为连续法。

image.png

曲线方程:[A]=K1[C]+K0

K1=0.0467,K0=0.0065

线性相关系数:0.99914


4 实验结果

image.png

该污泥样品中钙含量为 96.79mg/g,测量结果的 RSD=0.88%,重复性较好。

参考文献

[1] HJ 832-2017 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法







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