1 前言
钴基高温合金是含钴量 40~65%的奥氏体高温合金。在 730~1000℃条件下具有一定的高温强度、良好的抗热腐蚀和抗氧化能力。它是以钴做为主要成分,除此之外还含有钼、镍、硅,锰等成分,根据合金中成分不同,它们可以制成焊丝,粉末用于硬面堆焊,热喷涂、喷焊等工艺,也可以制成铸锻件和粉末冶金件。通过微波消解方法对钴基高温合金进行前处理,有利于后续对样品中痕量元素含量的快速准确测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 TANK 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%)、盐酸(37%)、氢氟酸(40%)
3 实验方法
3.1 消解实验
称取实验样品 0.1g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 10mL 盐酸和 1mL 硝酸,组装好消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验中ZG压力 2Mpa,实验结束后,待冷却至 60℃以下,取出消解罐,于 160℃赶酸约1.5h 后,消解液中有明显黑色残渣存在,查阅文献得出黑色残渣可能为消解过程中析出的钨。
取实验样品 0.1g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 10mL 盐酸、1mL 硝酸和两滴氢氟酸(因样品中含有硅且后期需要检测硅含量,氢氟酸需少量加入),组装好消解罐,按照上述表格实验参数进行消解。
实验中ZG压力 1.8Mpa,实验结束后,待冷却至 60℃以下,取出消解罐,于 160℃赶酸约 1.5h 后,消解液澄清透明,样品被完全消解。
4 结果与讨论
钴基高温合金样品当取样量 0.1g 使用盐酸-硝酸体系消解过程中样品会析出金属钨,在消解前适当加入氢氟酸可消除钨的存在,同时不会对后期硅的检测造成影响,ZZ达到消解液澄清透明的目的。
注意事项
加酸时应小心慢加,且需要在通风橱中操作。
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