微波超声强化银掺杂TiO_2催化剂光催化活性的研究

这篇由云南师范大学化学化工学院的研究学者完成，讨论微波超声强化银掺杂Tio2催化剂光催化活性的研究的论文，发表在重要期刊《化学研究》上。

在［Ｂｍｉｍ］ＰＦ６离子液体介质中，用 溶胶凝胶－微 波 干 燥 法 制 备 银 掺 杂 ＴｉＯ２光 催化剂 ＴｉＯ２－Ａｇ．以 甲基 橙为有机污染物，用 微 波 超 声 组 合 仪 分 别 在 微 波（ＭＷ）、紫 外（ＵＶ）、紫 外－微 波（ＵＶ－ＭＷ）和超 声－紫 外－微 波 （ＵＴ－ＵＶ－ＭＷ）４种条件下降解甲基橙溶液，考察银掺杂对催化剂降解甲基橙的影响，以提高催化剂光催化性能． 分别用 Ｘ射线衍射分析（ＸＲＤ）、扫 描 电 子 显 微 镜（ＳＥＭ）、能 谱分析（ＥＤＳ）、热 重－差 示 扫 描 量 热 分 析（ＴＧ－ＤＳＣ－ ＤＴＧ）、固体紫外可见分析（Ｕｖ－ｖｉｓ）和红外分析（ＩＲ）对 ＴｉＯ２－Ａｇ催化剂进行测试表征．结果表明，优化条件下制 备 ＴｉＯ２－Ａｇ催化剂在 ＵＶ、ＵＶ－ＭＷ 和 ＵＴ－ＵＶ－ＭＷ 条 件 下 降 解 甲 基 橙 ３５ ｍｉｎ后，甲 基 橙 的 降 解 率 分 别 为 ８８．０５％、９３．９８％和９９．８４％；降解甲基橙５５ｍｉｎ后，甲基橙的降解率分别为９８．７９％、９９．０５％和９９．９０％．在 ＵＴ－ ＵＶ－ＭＷ 条件下降解２５ｍｉｎ后，降解率接近１００％．表 明 ＴｉＯ２－Ａｇ催 化 剂 具 有 较 高 的 光 催 化 降 解 活 性，微 波超 声协同作用加快光催化降解反应进行．催化剂的结构分析表明，银掺杂YZ了二氧化钛晶相的转变，使相变温度 升高，稳定性增强；同时，催化剂向可见光区扩宽了光响应范围，提高了量子效率，从而光催化性能得以提高．

图1/3↑

图2/3↑

图3/3↑

１）通过优化反应条件制备 ＴｉＯ２－Ａｇ催 化剂具有较高的光催化活性，在 ＵＶ、ＵＶ－ＭＷ 和 ＵＴ－ＵＶ－ ＭＷ 条件下作用５５ｍｉｎ后，甲基橙的降解率分别为 ９８．７９％、９９．０５％和９９．８４％，表明超声振动再加微波辐射可以强化ＴｉＯ２－Ａｇ催 化剂光催化降解甲基橙的活性. ２）催化剂的 ＸＲＤ、ＳＥＭ 和 ＥＤＳ表征表明，最 佳条件下制备 ＴｉＯ２－Ａｇ是单一晶型锐钛矿二氧化钛，晶粒较小、比表面积大、结晶度高．银的掺杂没有影响二氧化钛的晶型，少部分进入 ＴｉＯ２体相，大部分在ＴｉＯ２表面沉积，说明在制备过程中掺入银是可行的．ＴＧ－ＤＳＣ－ＴＡＧ 分 析结果表明，银掺杂YZ了二氧化钛晶相的转变，使相变温度升高，稳定性增强． ３）紫外可见光谱和红外光谱数据表明，银掺杂 ＴｉＯ２－Ａｇ催化剂向可见光区扩宽了光响应范围，提高了量子效率；同时，银掺杂ＴｉＯ２－Ａｇ催化剂表面具有更多有利于催化剂光催化活性提高的羟基基团，都会使催化剂的光催化性能得以提高．

将一定量 Ｎ－甲基咪唑和溴代正丁烷置于微波催化合成／萃取仪中，微波功率为５００ Ｗ 条件下反应２ｈ后得到溶液 Ａ；将一定量六氟磷酸钾溶液加入溶液 Ａ 均匀搅拌一定的时间，得到１－丁基－３－甲基咪唑六氟磷酸盐（［Ｂｍｉｍ］ＰＦ６）离子液体；然后，在 ２５０ｍＬ烧杯中加入一定量的无水乙醇、离子液体和钛酸正丁酯得到溶液 Ｂ．再取一定量的硝酸银溶液缓慢滴加到溶液Ｂ中均匀搅拌1ｈ，真空抽滤，洗涤后制得银掺杂 ＴｉＯ２溶胶Ｃ．将溶胶Ｃ放入微波炉干燥一定时间后，再放入马弗炉于６５０ ℃温度煅烧 ３ｈ，即可制得不同银掺杂量 ＴｉＯ２－Ａｇ光催化剂，置于干燥器中备用．