微波辅助合成对羟基苯甲醚

这篇由佳木斯大学药学院的研究学者完成，讨论微波辅助合成对羟基苯甲醚的论文，发表在重要期刊《化学与生物工程》上。

以对苯二酚为原料、碳酸二甲酯（ＤＭＣ）为甲基化试剂、聚乙二醇－４００（ＰＥＧ－４００）为相转移催化剂，在微波辅助条件下合成对羟基苯甲醚，并通过１ＨＮＭＲ对其结构进行了确证。通过正交实验确定zui优合成条件为：ｎ（对苯二酚） ∶ｎ（ＤＭＣ）∶ｎ（Ｋ２ＣＯ３）∶ｎ（ＰＥＧ－４００）＝１∶８∶０．６５∶０．４０、反应温度９５ ℃、反应时间３５ｍｉｎ，在此条件下，对羟基苯甲醚的收率为７６．４０％。该合成方法避免了剧毒试剂的使用，安全性高，操作简单。

图1/2↑

图2/2↑

结论

以对苯二酚为原料、碳酸二甲酯（ＤＭＣ）为甲基化试剂、ＰＥＧ－４００为相转移催化剂，微波辅助合成对羟基苯甲醚。通过正交实验确定zui优合成工艺条件为：ｎ （对苯二酚）∶ｎ（ＤＭＣ）∶ｎ（Ｋ２ＣＯ３）∶ｎ（ＰＥＧ－４００）＝ １∶８∶０．６５∶０．４０、反应温度９５ ℃、反应时间３５ ｍｉｎ，在此条件下，对羟基苯甲醚收率为７６．４０％。该方法具有操作简便、工艺绿色环保等优点，为对羟基苯甲醚的合成研究提供了参考。

在５０ｍＬ三颈瓶中分别加入１．１０ｇ（０．０１ｍｏｌ）对苯二酚、０．９ｇ（０．００６５ ｍｏｌ）碳酸钾、１．６ｇ（０．００４ ｍｏｌ）ＰＥＧ－４００和７．２ｇ（０．０８ｍｏｌ）ＤＭＣ，置于微波合成反应器中并安装回流装置，设定反应温度为９５ ℃、 反应时间为３５ｍｉｎ、功率为４５０ Ｗ，启动反应，ＴＬＣ监测反应过程（展开剂为石油醚∶乙酸乙酯＝２∶１），反应结束后用水蒸气蒸馏法蒸出产物，旋蒸出有机溶剂，干燥，得到白色片状晶体对羟基苯甲醚。