离子热法合成多级孔CuAPO_5分子筛

这篇由兰州理工大学石油化工学院的研究学者完成，讨论离子热法合成多级孔 CuAPO-5 分子筛的论文，发表在重要期刊《无机化学学报》上。

采用丁二酸、氯化胆碱与四乙基溴化铵三元低共熔体为溶剂和模板剂，借助微波辐射快速合成了具有多级孔结构的 CuAPO-5 分子筛。系统地考察了P2O5/Al2O3、HF/Al2O3与 CuO/Al2O3的物质量之比，铝源及铜源对CuAPO-5分子筛合成的影响。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和N2物理吸脱附等检测手段对合成产物的结晶度、形貌和孔结构等进行了表征。通过SEM可知在一定的条件下，可得到具有六角纳米盘状特殊形貌的CuAPO-5分子筛。N2物理吸脱附、SEM和TEM 分析表明该分子筛是一种同时存在微孔和介孔的多级孔磷酸铝分子筛材料。

图1/3↑

图2/3↑

图3/3↑

结论

以低共熔混合物作为溶剂，借助微波-离子热法合成出多级孔CuAPO-5分子筛。在此体系下，nP 2O5/nAl2O3、nHF /nAl2O3 及铝源对CuAPO-5分子筛的合成影响较大，合成该分子筛的ZJ配比为nEM∶nAl2O3∶nP 2O5∶nHF∶nCuO =62∶1∶1.1∶(0~2.0)∶0.4，异丙醇铝为最合适的铝源。表征结果表明：在一定的条件下，通过微波辐射法可得到具有六角纳米盘状特殊形貌的多级孔CuAPO-5分子筛。

典型的合成CuAPO-5分子筛的过程如下：首先将物质的量之比为8∶8∶1的丁二酸、氯化胆碱和四乙基溴化铵所组成的低共熔混合物(记为EM)，柠檬酸铜、异丙醇铝经过研磨混合均匀后，置于三孔烧瓶中，再加入磷酸、氢氟酸。ZZ所得到的混合物其物质的量之比为：nEM∶nP2 O5∶nAl2 O3∶nHF∶nCuO =62∶(1.1~2.2) ∶1.0∶(0.0~2.0)∶0.4。用电热套加热上述混合物至熔化，然后置于微波合成仪中加热至180 ℃，在该温度下及温和的搅拌条件下常压晶化1 h。