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哪一种扫描电镜截面制样技术既高效又经济?

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

相信大家都知道准确的表征分析能够极大地增强对材料的研究效率但是又经常被截面、断面结构样品弄得束手无策。往往感觉制出来的样品是这样的:


so nice and clean ↓

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其实是这样的


cake2.gif

有点拉胯 ↑

20201216-699920738.png但是领导的布置的研究任务很紧急啊!!!


因为截面 SEM 研究对于很多行业都太重要了,例如电子材料、光伏材料、锂离子电池、陶瓷、金属材料、高分子材料、半导体、生物材料等;当你需要对材料内部结构进行表征,又不想因为传统制样手段破坏结晶构造的层积形状、结晶状态、断面异物形状的时候,怎么办!


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某生无可恋的电镜操作人员 —— 米斯特 · 郝凡脑


WechatIMG173.png接下来就带大家认识两种高端的 SEM 截面制样手段


一. 聚焦离子束(FIB)


一种当然就是大家已经熟知的 FIB(聚焦离子束,Focused Ion beam)啦!它是利用电子透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面,实现材料的剥离、沉积、注入、切割。虽然通常我们将 FIB 与透射电镜 TEM 的制样以及纳米加工联系在一起,但其实在扫描电镜 SEM 的截面制样中,它也有自己独特的优势 —— 可以以高度可控的方式对样品的不同区域进行截面切割。例如,可以以 20 个步进(每个步进 0.1 微米)来对区域制成切片(图 1 和 2),以穿过感兴趣的区域。每个步进都可以成像,并由 EDX 分析。


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Figure 1&2 氧化物裂纹,红色箭头下方有缺陷


FIB 的缺点主要是暴露区域有限,并且难以处理非导电样品。FIB 不允许对整个模具进行检查,但可以对关键位置进行成像,这些位置可以彼此非常靠近且角度不同(见图3)。在查看封装问题(例如横跨装置的焊球 / 凸点附着)时,偏小的检查区域使得FIB 的方法受限。


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Figure 3 每个沟槽的内部由 FIB 自带的 SEM 进行成像


当然其实限制 FIB 走向普罗大众还有一个原因 —— 贵!动辄大几百万的价格使得众多有截面 SEM 制样需求的用户望而却步,往往只能到高校的测试中心进行付费检测,效率低下不说,较高的测试费也是一笔不小的持续成本。


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不知道拼多多上能不能开个团?


这!个!时!候!就不得不提最近最火爆的 SEM 截面制样工具了!


二. 离子研磨(Ion Milling - CP)


离子研磨设备作为同样使用离子束处理样品的手段,利用氩离子光束对材料表面进行溅射的方法,不会对样品造成机械损害,获得表面平滑的高质量样品。可以实现平面研磨和截面刨削这两种形式,当然这次我们主要是关注它的截面刨削功能啦!


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在离子研磨过程中,使用高能离子枪轰击样品的顶面。高能离子束与样品的表层非晶层中松散结合的表面原子相互作用,并将其除去以显示原子级清洁的表面。在整个过程中会调整一些参数,例如离子能量,离子束入射角,以优化样品制备时间和表面质量。


相比于 FIB,离子研磨的投入、使用成本更低,样品处理表面积更大。它几乎可以适用于各种材料,包括难以抛光的软材料,如铜、铝、金、焊料和聚合物等;难以切割的材料,如陶瓷和玻璃等;软的、硬的和复合材料,损伤、污染和变形可以控制得非常小。


许多没有了解过离子研磨的客户,在尝试后突然发现,原来我的样品还可以做出这样子的 SEM 表征图像!



飞纳电镜特别联手匈牙利 Technoorg Linda 公司为大家带来目前性价比z高的离子研磨设备,并且为了符合飞纳电镜多、快、好、省的特性,让截面 SEM 样品不再成为困扰!


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如果对截面制样技术感兴趣,想了解更多信息和技术细节,欢迎联系飞纳电镜 —— 复纳科学仪器(上海)有限公司哦!

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