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微波消解-火焰原子吸收测铅精矿中的铜

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

1 前言

铅精矿是指铅含量在 40%-70%的原矿,是生产金属铅、铅合金、铅化合物等的主要原料。铅精矿化学成分应符合规定,按化学成分分为 7 个品级,以干矿品位计算,其中第一二三级要求杂质铜含量不大于 1.5%。我们参考《GB/T8152.7-2006 铅精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法》,采用微波消解法对铅精矿样品样品进行前处理,采用火焰炉原子吸收分光光度计检测其中的铜含量。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-18 微波消解仪,TK-12 赶酸器,分析天平(十万分之一),火焰原子吸收分光光度计,铜空心阴极灯等


image.png


2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸(38%),氢氟酸(40%),铜标准溶液(1000mg/L)


3 实验方法

3.1 样品制备

将实验准备的铅精矿粉碎、混匀后备用(水分不得大于 12%)


3.2 微波消解

称取铅精矿样品粉末三组,每组质量约为 0.1g(精确至 0.1mg)。

将称好的样品,置于消解罐底部,加入 2mL 硝酸、6mL 盐酸和 1mL 氢氟酸,静置 20min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

image.png


3.3 赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于 150℃赶酸至 0.5mL 左右。消解罐放冷后,将消化液转移至 25mL 容量瓶中,用少量水洗涤消解罐 2 次~3 次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。


3.4 配制标液

铜标准系列溶液:分别吸取铜标准溶液(1000mg/L)适量于 100mL 容量瓶中,加硝酸溶液(1%)至刻度,混匀。配制成质量浓度分别为 0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L和 3.0mg/L 的铜标准系列溶液。


3.5 光谱参数

波长 324.7nm,光谱带宽 0.2nm,滤波系数 0.3,灯电流 3.0mA。曲线方程:[A]=K1[C]+K0,K1=0.2045,K0=0.0157,线性相关系数:0.99857。


4 结果

实验测定样品中的铜含量,结果如下:

image.png

实验选择铅精矿样品中铜杂质的量为 0.687%,低于 1.5%;测量结果的 RSD=0.72%,重复性良好。


参考文献

[1] GB/T8152.7-2006 铅精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法

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