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奥林巴斯工业显微镜进行金属和合金的粒径分析

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

背景

在金相实验室中分析诸如铝或钢等金属和合金样品的晶粒,是整个质量控制过程中的一个非常重要的环节。大多数金属都具有结晶特性,并包含通常被称为“晶粒边界”的内部边界。在对某种金属或合金进行加工时,材料中每个成长晶粒内的原子就会基于材料的晶粒结构排列成某种特定的图案。随着晶粒的成长,每个晶粒都会最终影响其他的晶粒,并在原子方向不同的位置上形成一个界面。随着粒径的减小,材料的机械性能会增强,这点已经被公认为不争的事实。因此,一定要严格控制合金的组成成分和加工过程,才会使材料获得所需的粒径。

在准备了某种特定合金的金相样品之后,通常会使用显微镜对样品中的晶粒进行分析,所获得的晶粒大小和分布信息可以表明这种合金所具有的完整性和质量水平。

例如,汽车制造商会在研发新的汽车部件时,对制造这个部件的某种合金的晶粒大小和分布情况进行研究,以确定这个部件是否可以在各种情况下保持良好的状态,因为如果制造这个部件的材料质量不过关,人的生命安全就会受到威胁。航空航天部件的制造商需要密切注意制造商用飞机起落架所用的铝制部件的晶粒特性。除了要分析晶粒大小和分布趋势之外,严格的内部质量控制程序可能还会要求检测人员完整地记录下检测结果并进行归档,以备日后参考之用。

100×放大倍率下的钢材晶粒的图像

100×放大倍率下的钢材晶粒的图像

挑战

虽然存在着各种国际标准,但是北美和南美地区分析材料晶粒所采用的主要标准是ASTM E112。质量控制实验室过去使用,还将继续使用ASTM的图表比较方法对晶粒进行分析。操作人员使用这种方法,将光学显微镜下的实时图像与通常张贴在显微镜附近墙壁上的显微图谱进行比较,可以对材料的晶粒大小进行目测评估。

操作人员也可以不与墙壁上张贴的显微图谱进行比较,而是将带有预先定义的粒径图案的目镜测微尺直接插入到显微镜的光学路径中。这样就可以在显微镜中直接进行比较:操作人员可以同时观察到要检测的样品和“金黄色”的参考图谱。

由于是由操作人员对晶粒大小进行评估,因而评估结果可能会有失准确或者不具重复性,而且不同操作人员所得到的结果通常不具有再现性。此外,质量控制技术人员还要将结果以手动方式输入到基于计算机的电子数据表或报告中,在这个过程中也会出现新的错误。

冶金质量控制实验室如何实施一种全自动交钥匙解决方案,完成既符合ASTM E112或其他国际标准,又不会因人为因素而产生潜在的不准确性和主观性的晶粒分析呢?另外,如何实现数据自动归档,如何自动生成报告,从而可节省宝贵的时间并降低成本呢?

使用显微镜目镜测微尺对比实时图像中的晶粒
使用显微镜目镜测微尺对比实时图像中的晶粒

解决方案

假设我们走进了一间现代数码金相质量控制实验室。我们看到,得益于在材料科学显微镜专用软件方面的进步,操作人员正在使用图像分析法对晶粒进行符合ASTM E112或者其他各种国际标准的分析。

 

完成材料晶粒分析的一个广受欢迎的数码解决方案被称为“截点法”。这种方法是将一个图谱(圆圈、圆圈上划十叉、线段等)覆盖于数码图像(实时或捕获的图像)之上。每当覆盖的图谱与晶粒边界相交时,就会在图像中画上一个截点,并记录下来(参见右图中的标记示例)。考虑到系统校准的因素,图像分析软件会根据截点计数和图谱长度自动计算出ASTM G值(即粒径)、晶粒数量和平均截距长度。

使用截点法分析晶粒
使用截点法分析晶粒

 

数码金相实验室计算粒径的另一种常用方法被称为“平面测量法”。与截点法不同,平面测量法是通过计算单位面积中晶粒的数量来确定(实时或捕获的)图像中的晶粒大小。

使用平面测量法分析晶粒
使用平面测量法分析晶粒

 

由于图像分析软件会自动计算结果,因此排除了人为猜测的因素。在很多使用平面测量法分析粒径的应用中,无论是总体准确性和可重复性,还是可重现性,都得到了提高。此外,某些显微镜的专用于金相分析的图像分析软件经过配置,可以自动将晶粒分析结果归档到电子数据表格或可选配的集成式数据库中。

只需按一下按钮,就可以生成包含相关分析数据和图像的报告,而所有这些操作技能只需基本的培训即可学会。

一项ASTM E112分析的结果
一项ASTM E112分析的结果

配置

通过数码图像分析方法对晶粒进行分析所需要的典型设备配置包含以下组件。

倒置金相显微镜

倒置显微镜一般来说比正置显微镜更受欢迎,由于可以将磨平抛光的样品直接平放在倒置显微镜的机械载物台上,因而可以确保在移动载物台观察时,始终保持样品聚焦。

材料科学显微镜专用的图像分析软件

材料科学显微镜专用的图像分析软件通常为用户提供一些可选配的附加模块,这些模块可使用户根据ASTM E112及其他各种国际标准对晶粒进行分析。在购买图像分析软件之时,用户应该明确截点法或平面测量法是否更适合完成自己的应用。


典型的设备配置:倒置金相显微镜、10×金相物镜,以及1个高分辨率显微镜摄像头

典型的设备配置:倒置金相显微镜、10×金相物镜,以及1个高分辨率显微镜摄像头

典型的设备配置:倒置金相显微镜、10×金相物镜,以及1个高分辨率显微镜摄像头


典型的设备配置:倒置金相显微镜、10×金相物镜,以及1个高分辨率显微镜摄像头

 

10×金相物镜

对晶粒的分析需要10倍放大倍率的物镜。

高分辨率CCD或CMOS数码显微镜摄像头

在考虑使用哪种数码摄像头分析晶粒时,数码分辨率是一个需要先于像素大小或所产生的像素密度而考虑的因素。为了确保显微镜提供足够的像素完成采样工作,并以数码方式重建微小的细节,许多显微镜专家都会遵循“奈奎斯特定理”。这个定理认为要对最微小的细节进行数码采样,或称数码分辨率,需要2到3个像素。考虑到晶粒分析使用10倍物镜(加上10倍目镜 = 100倍总放大倍率),一般的中档物镜的数码分辨率会达到约1.1 μm。 这就意味着经过校准的实际像素大小必须小于366 nm(可以为每个最小的可分辨特征提供所需的3个像素)。例如:一个像素大小为3.45 μm的5百万像素摄像头,会得到345 nm的校准过的像素大小(如果使用1倍的摄像头适配器,则将实际像素大小除以10倍的物镜)。将透镜分辨率(1.1 μm)除以校准的像素大小(345 nm)等于3.2。在本例中,使用3.2的像素采集最小可分辨特征,符合奈奎斯特定理规定的使用2到3个像素采集每个可分辨特征的标准。虽然上述解释听起来有点令人迷惑,但是请记住一条通用的经验法则:大多数常用的材料科学显微镜专用的3百万或更高像素的摄像头都可以用于晶粒分析(这是考虑到大多数常用的CCD和CMOS传感器的像素大小而得出的结论)。

由于粒径分析可以在灰度模式下可靠地进行(在灰度模式下设置阈值参数比在彩色模式下更简单),因此所选摄像头应该具有灰度模式选项。此外,选择一个可在实时模式下具有快速刷新率的摄像头,在聚焦或定位样品时,也被证实很有益处。

建议使用编码手动或电动物镜转盘。所选的图像分析软件应该能够随时自动读取物镜的放大倍率。自动识别并读取放大倍率可以确保高水平的测量准确度,因为无需再以手动方式将物镜的放大倍率输入到软件中,因而可以避免人为错误的发生。

需要使用一个手动或电动的载物台,操控样品并将观察目标定位在关注区域,以便更好地进行观察和分析。

用户所选择的PC机必须满足摄像头和图像分析软件所需的系统要求。还需要一个高分辨率显示屏。

程序

  1. 选择10×放大倍率的物镜,然后在反射光、明场的条件下,操控载物台上的样品,以观察样品上需要关注的区域。

  2. 通过图像分析软件捕获数码图像。注意:如果所使用的软件平台具有分析实时图像的功能,则可以观察到实时图像。

  3. 在晶粒分析软件中,选择所需的过滤设置,以确保图像中的截点可以准确的反映实际情况。在很多软件包中,过滤设置的选择还提供预览功能,这样操作人员就可以查看过滤设置对所获得的截点起到的作用。

  4. 软件会根据所选的标准分析图像。所生成的数据将被直接写入到图像分析软件的电子数据表格中。

  5. 在5个以上的随机视场对晶粒进行分析并不少见。如果要进行5次分析,则重复4次从步骤1到步骤4的操作程序。

  6. 软件基于用户的预定义模板,可以自动生成包含分析结果、对应的晶粒图像和相关数据在内的报告。

    一项ASTM E112分析的结果

总结

不同于需要操作人员通过肉眼以手动方式对晶粒大小,即G值,进行目测评估的传统技术,现代材料科学显微镜专用的图像分析软件,由于大幅降低了人为干预,可以非常准确地计算出具有重复性的粒径值。许多软件包都符合ASTM E112和各种国际标准的要求,而且应用起来都非常轻松。除了可以进行分析,许多软件程序还具有基于分析数据自动生成报告的性能,甚至还可提供整合性数据库,可使用户轻松归档数据,并快速搜索图像和相关数据。在考虑购买一种用于自动晶粒分析的交钥匙解决方案时,直接与经验丰富的材料科学专用显微镜的制造商协同合作,至关重要,因为他们可以在为您提供解决方案的每一个步骤中(从设备选择到整体部署)提供有效的帮助。

 

参考信息
Carmo Pelliciari,工程学博士,冶金顾问
美国材料与试验协会(ASTM)E112-13标准
ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700,
West Conshohocken, PA, 19428-2959 USA
“Committee E-4 and Grain Size Measurements: 75 years of progress.”《E-4和粒径测量委员会:75年的发展进步》
《ASTM标准化新闻》,1991年5月,George Vander Voort


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