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气相色谱-双柱双检测器测定水稻土中菊酯农药的残留

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

【概述】拟除虫菊酯类农药是一种广谱、高效、低毒、低残留的亲脂性杀虫剂,由于施药器械、施药方式和技术等因素,施用的拟除虫菊酯农药仅有很少部分作用在靶标生物上,大部分经迁移转化,随农田排水、降雨淋洗进入水体,最终进入沉积环境,故沉积物是其最终归宿之一,造成土壤农药的污染。因此准确地测定水稻土中拟除虫菊酯农药对保护水稻土环境和人畜健康具有重要意义。
水稻土样品前处理提取方法主要包括有QuEChERS法、超声波萃取法、加速溶剂萃取法、索氏提取法等。QuEChERS法与超声波萃取法前处理虽然简单、便捷,但水稻土的结构和性质复杂,对拟除虫菊酯类农药提取效果一般。近年来,加速溶剂萃取法与索氏提取法是对于土壤污染物新的提取方法,加速溶剂萃取法是在提高温度和压力的条件下,加快有机溶剂萃取的方法。但因加压时容易出现漏液,需定期更换部件。综合各方面因素考虑,本实验最终采用全自动索氏提取方法。
水稻土样品成分复杂多样,干扰因素多,若直接使用乙腈提取后直接上机分析,会对仪器中衬管、分流平板、毛细管色谱柱和ECD检测器造成不可逆污染,从而损坏仪器和降低仪器的灵敏
度,加大维护成本。传统的QuEChERS净化方法是在水稻土提取过程加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨炭黑(GCB)、氧化铝粉、无水硫酸镁等QuEChERS物质吸附土壤中的色素、碳水化合物、木质素、有机酸等杂质。但由于水稻土基质复杂多样,干扰因素多,QuEChERS方法净化效果一般,对大体积的分子杂质无法有效去除,在ECD检测器上对样品目标峰干扰较大,容易出现假阳性峰。试验综合考虑,使用索氏提取作为水稻土的提取方法,采用浸泡与淋洗同时进行,能充分加快萃取过程。结合弗罗里矽小柱净化,开发了全自动索氏提取-气相色谱法测定水稻中的7种拟除虫菊酯类农药的新检测方法。而本方法用弗罗里矽小柱净化能有效地去除杂质,色谱峰与基质分离明显,能准确定性、定量。
采用双柱双检测器可根据同种物质在极性不同色谱柱上会有不同的出峰时间,减少样品假阳性的误检,进行准确的定性、定量,可为监测、治理水稻土中拟除虫菊酯类农药残留提供简单实用的
分析检测方法。

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