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使用洗脱柱分析变压器油中气体(ASTM D3612)

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

引言

用于变压器中的绝缘流体通常是矿物油。在正常温和的条件下很少有降解发生。但是偶尔的局部或者油加热发生然后就形成了降解物。如果这些气体的浓度到了临界点,变压器失效的可能性就会大大增加。ASTM D3612 详细地描述了 3 种不同的变压器油中气的分析路径。

真空取气法是通过真空抽取装置将油中气提取出来用气相色谱法分析。 洗脱柱提取法是把油放在内部高比表面小球的洗脱柱然后用载气鼓泡将油中气置换出来再进到气相色谱仪进行分析。最后是顶空取样法。就是将油样放进顶空用氩气鼓泡密封的容器中。结果是一部分溶解在油中的气体转移到顶空进样器中。这篇应用文摘描述的是第二种方法: 洗脱柱分析法。

实验

SCION 变压器油中气体分析仪(简称 TOGA)由一台 SCION 456 配有 FID 和 TCD 的气相色谱仪和一台顶空进样器组成。顶空进样器处于定量管模式。图 1 详细描述了 TOGA 的原理总览图。

图 1. TOGA 的运行原理图.jpg

图 1. TOGA 的运行原理图

系统装备了卢尔锁(Luer Lock)以方便操作。TOGA 柱塞输液泵用于引入油样到 TOGA 分析仪。表 1 列出了 TOGA 分析仪的详细分析参数。

表 1. TOGA 分析仪的分析条件

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一个低浓度的混合标准气体用于校正系统。表 2 详细列出了 H2,O2 和氮气的最低检测限(LDL)。

表 2. 计算 LDL

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LDL 数值符合 ASTM 指标。通过使用柱塞输液泵,油样通过 2 个连接到洗脱柱的 10 通阀上 的定量管来完成进样。每个洗脱柱提取溶解在油中的气体然后输送到 2 个独立的通道进行 分析。一个通道安装了 2 根 5A 分子筛柱用氩气作为载气。柱子经过了优化可以分离较轻的 气体分子例如 H2,O2,和氮气。另一个通道安装了一根 PoraBond Q 和一根 PoraPlot Q 用 氦气作为载气。这个通道用来分离含碳的气体分子例如 CO 和 CO2。图 2 是 TOGA 分析仪 的 TCD 通道然后图 3 是 FID 通道。

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图 3. 油样,TCD 通道

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图 4. 油样,FID 通道

甲烷化炉和 FID 结合使得含碳气体分子转换成烃类化合物从而实现 ppm 级别的检测。氩气为载气确保了 H2 zui好检测水平同时仍然提供了 O2 和 N2 的满意检测。

一旦油的提取完成,所有的剩余组分(无需检测的)被反吹放空。提取气中需要检测的组分是 H2, O2,N2,CO,CO2,甲烷,乙烷,乙烯,乙炔,丙烷,和丙烯。

重复性测试是通过同一个样品进 3 次来完成的。分析中获得的峰面积列在表 3 中。对应的浓度也在其中。重复性很好的都在 ASTM 规定的线内。请注意直接用 GC 分析的组分峰型显著好于使用洗脱柱。这是由于溶解的气体和洗脱柱的相互作用及气体挥发和运动到分析柱所用的时间长度。

表 3. 油样分析的重复性数值

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结论

SCION 变压器油中气分析仪提供了所用感兴趣组分的完全分离和容易可靠高重复性的定量结果。根据 ASTM D3612 方法 C,变压器油中溶解的气体的分析可以通过带洗脱柱的 SCION TOGA 分析仪完美的实现。

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