标准解读 | 测“碘”，就得简单点

好消息，好消息，GB5009.267-2020《食品安全国家标准 食品中碘的测定》将于2021年3月11日正式实施，相较于2016版，其中重大的一个变化就在于增加了电感耦合等离子体质谱法作为DY法，首次写进标准，就作为仲裁法DY法的电感耦合等离子体质谱法，让我们来细细看看到底有哪些过人之处。

碘作为一种人体必需的非金属微量元素，主要功能是参与甲状腺素的合成。比较为人民大众所知的就是碘缺乏引起的甲状腺肿大，俗称“大脖子病”，国家也曾在一些缺碘地区施行加碘食盐的补充。其实，碘无论是缺乏还是过量，都会导致人体一些疾病。因此，合理摄入才是健康之道。

人体中的碘主要来源于食物，像海带，紫菜等藻类碘含量较高。人们常吃的食物中还有哪些中含有碘，含量在什么范围呢？食品中总碘的研究一直备受关注，食品中碘形态以碘酸盐、碘化物、单质碘和有机碘形式存在，准确测定食品中碘对于人体健康和经济发展具有十分重要的意义。

以往食品中碘的分析方法主要有滴定法、分光光度法和气相色谱法。这些方法存在前处理复杂且耗时，检出限低，适应范围有限的问题。而作为新编入的DY法电感耦合等离子体质谱法则各方面都有一定的优势。

GB5009.267-2020《食品安全国家标准食品中碘的测定》

1 仪器设备

ED36消解仪(北京莱伯泰科仪器股份有限公司)

防腐震荡水浴(北京莱伯泰科仪器股份有限公司)

NexION 1000型 ICP -MS仪器 (美国 PerkinElmer公司)

ED36消解仪

防震荡水浴

2 试剂及标准物质

25% 四甲基氢氧化铵水溶液：英文缩写名称TMAH。

提取液（5%TMAH ）：量取 100mL25% 四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至500mL，用于样品前处理。

稀释液（0. 5%TMAH ）：量取10mL 25% 四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至500mL，用于标准溶液的配制和样品溶液的稀释。

GSB-11 柑橘叶（GBW 10020）地球物理地球化学勘察研究所

GSB-15 扇贝（GBW 10024）地球物理地球化学勘察研究所

GSB-16 螺旋藻（GBW 10025）地球物理地球化学勘察研究所

GSB-14 紫菜（GBW 10023）地球物理地球化学勘察研究所

实验用水:用Milli -Q高纯水发生器纯化，电阻率 >18MΨ cm。

碘标准溶液:坛墨质检提供，水中碘离子（1000mg/L）

3 样品处理

称取试样0.2ｇ～1ｇ（精确到0.001g ）于 50mL的耐 110℃塑料离心管中，加入 5mL提取液，涡旋1min，使样品充分分散均匀，旋紧盖子，置于消解仪上，温度设定为85℃±5℃（每隔半小时取出振摇）或水浴摇床提取3h，冷却，用水定容至50mL，并以大于5000r/min的转速，离心10min ，取上层清液用0.45um过滤膜过滤后，备用，同时做试剂空白。

4 实验结果

4.1 曲线浓度和线性

从酸体系转换，先用0.5%的TMAH冲洗进样管路半小时以上稳定。

曲线从1ppb到300ppb，线性0.99987符合标准要求。

4.2 方法检出限，定量限和精密度

以测定 10次样品处理的过程空白溶液的3倍标准偏差计算出碘的检出限为0.006mg/kg，方法的定量限为0.02mg/kg，优于标准里的0.01mg/kg检出限。

同一份样品溶液连续测定6次的RSD为1.47%。

4.3 标准物质分析

用本方法分析了土壤国家一级标准物质 GSB-11 柑橘叶、GSB-15 扇贝、GSB-16 螺旋藻、GSB-14 紫菜中碘的含量。

标准物质分析结果

5 实验结论

采用GB5009.267-2020《食品安全国家标准 食品中碘的测定》，电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘。该方法具有时间短，空白低，样品分解效率高，分析精度和准确度高的特点。利用该方法分析国家一级标准物质，测定结果在允许误差范围内与标准值吻合，回收率也在80%到105%之间。

在了解各种食品中碘的含量后，建议一周吃两三次海带，紫菜和裙带菜等高碘食品以防碘缺乏。