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柑橘中抑霉唑的检测

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

抑霉唑是一种GX内吸性广谱杀菌剂,被广泛应用于采收后的各种水果和蔬菜,以防止果蔬在运输和贮存过程中腐烂变质,起到防腐保鲜的作用。研究发现,人体长期摄入抑霉唑会引起内分泌系统功能紊乱,对神经系统及肝脏也有影响,成为危害人类健康的一大隐患。

许多发达国家对抑霉唑限制使用并将其列入监控范围,我国ZX修订的《GB 2763-2019食品安全国家标准食品中农药ZD残留限量》规定柑橘类水果中抑霉唑残留限量为5.0mg/kg。

迪马科技参考国家标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》和《GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,建立了沃柑中抑霉唑的检测方法,采用标准中的ProElut Carb/NH2固相萃取柱和QuEChERS净化管净化,Leapsil色谱柱结合UPLC-MS/MS色谱分析,方法定量限为10.0μg/kg,可供广大分析工作者参考。

柑橘中抑霉唑的检测


一、适用范围

本方案适用于沃柑等橘子样品中保鲜剂抑霉唑的检测。


二、标准溶液配制

标准储备液:准确称取适量标准品,用甲醇配制成1.0mg/mL的标准储备液;

标准中间液:分别吸取适量标准储备液,用甲醇配制成10.0μg/mL和0.5μg/mL的标准中间液。


三、固相萃取法处理

3.1 提取

(1)样品粉碎需要粉碎全果,带皮粉碎,称取样品20.0g于100mL烧杯中,加入40mL乙腈。混匀,高速匀浆均质2min;

(2)加入5~7g NaCl振荡2min,6000rpm离心2min;

(3)取出上层清液10mL,40℃下减压蒸至近干;

(4)加入3mL乙腈:甲苯=3:1复溶,待净化。


3.2 净化

ProElut CARB/NH2 6mL(Cat#:64105)

活化:加入5mL乙腈:甲苯=3:1,弃去流出液;

上样:加入待净化液,收集流出液;

淋洗:用6mL乙腈:甲苯=3:1分三次润洗旋蒸瓶,然后加入柱中,收集流出液;

洗脱:加入25mL乙腈:甲苯=3:1,收集流出液;

重新溶解:40℃减压蒸干,加入2.5mL甲醇复溶,过0.22µm PTFE滤膜 (Cat#: 37178),上机分析。

注:同方法制备基质匹配标准溶液


四、QuEChERS法前处理

4.1 提取

样品粉碎需要粉碎全果,带皮粉碎,称取样品10.0g于50mL离心管中,加入10mL乙腈,混匀,振荡5min;

加入萃取盐包*(Cat#:64521s)振荡1min, 6000rpm离心2min;

取出上层清液6mL待净化。

*萃取盐包:4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠


4.2净化

ProElut QuE 15mL Tube(885mg MgSO4,150mg PSA,15mg Carb) (Cat#:64621)

将待净化液加入到15mL ProElut QuEChERS净化管,涡旋混合1min,6000rpm离心5min,准确移取2mL上清液于5mL氮吹管中,45℃水浴中氮气吹至近干(大约100μL以下),甲醇定至1mL,混匀,过0.22µm PTFE滤膜 (Cat#:37178),上机分析。

注:同方法制备基质匹配标准溶液。


五、分析条件

UPLC条件                  

色谱柱:Leapsil C18,100x2.1mm,2.7μm(Cat#:86005)

流  速:0.3mL/min    

进样量:1μL   

柱  温:40℃

流动相:A: 0.1%甲酸水    B:乙腈 

梯度

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质谱条件

电离模式:ESI

扫描方式:正离子扫描 

检测方式:多反应监测

电喷雾电压:5500V

雾化气压力:50psi

辅助气压力:50psi

气帘气压力:20psi

离子源温度:500℃ 

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六、添加回收结果

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