【概述】
本方案依据GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速检测液相法》,测试原料乳中的三聚氰胺含量。用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,强阳离子交换色谱柱分离,GX液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量。
一、主要仪器和试剂
a. LC220GX液相色谱仪,紫外检测器;
b. SCX(强阳离子交换)柱,250mm*4.6mm 5μm;
c. 三聚氰胺标准品;
d. 乙腈(色谱纯)。
二、实验方法
2.1 色谱条件
2.2 试剂配制
a. 三聚氰胺标准贮备溶液(1000 mg/L):
称取100mg(准确至0.1mg)三聚氰胺标准物质,用水完全溶解后,100mL容量瓶中定容至刻度,混匀,4℃条件下避光保存,有效期为1个月。
b. 标准溶液A(200 mg/L):
准确移取20.0mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
c. 标准溶液B(0. 50mg/L):
准确移取0.25mL标准溶液A于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.3 按下表分别配置高标标准曲线系列浓度和低标标准曲线系列浓度。
2.4 样品处理
称取混合均匀的15g(精确至0.01g)原料乳样品,置于50mL具塞刻度试管中,加入30mL乙腈,剧烈振荡6min,加水定容至满刻度,充分混匀后静置3min,用一次性注射器吸取上清液用针式过滤器过滤后待测。
三、实验图谱汇总
3.1 实验图谱
标准样品图谱
原料乳样品谱图
空白试样谱图
空白加标谱图
3.2 标准曲线
高浓度曲线
低浓度曲线
3.3 重复性测试
3.4 结果计算
式中:
X——原料乳中三聚氰胺的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
c ——从校准曲线得到的三聚氰胺溶液的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V——试样定容体积,单位为毫升(mL);
M——样品称量质量,单位为克(g)。
原料乳中未检出三聚氰胺,加标回收率计算如下:
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