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傅立叶变换红外光谱法测定改性沥青中SBS改性剂含量

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

【概述】

公路建设和养护对改性沥青的需求量上升,沥青改性技术也得到了日新月异的发展。

SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种,SBS的掺入,提高了沥青的高低温性能和弹性恢复性能。然而只有当基质沥青中SBS的掺入量达到合适的比例时,才能形成弹性稳定体系,发挥最 好的路用性能,SBS的含量对SBS改性沥青的路用性能起着决定性影响。2019年交通运输部发布的最新一版《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中,改性沥青中SBS含量检测成为强检项目,傅立叶变换红外光谱法是唯一检测方法。

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目前傅立叶变换红外光谱法用于改性沥青中SBS含量检测时常用的测样方法如ATR法和窗片法,看似简单,实际上由于光程不固定等因素导致测试的重复性较差,对一线操作人员要求极高。而各个标准中都规定了多次测量的相对误差要控制在5%,这就使得一线操作人员在实际运用傅立叶变换红外光谱法进行改性沥青中SBS含量分析时经常需要反复重复测试,耗时耗力。本方案使用光程固定的液体池进行测样,方法重复性好、误差小,配合专用的沥青分析软件,能够实现改性沥青中SBS含量的快速、准确测量。

标准依据及测试原理

标准依据

DB36/T 1131-2019 改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定 红外光谱法

DB33/T 989-2015 改性沥青中SBS含量的测定 红外光谱法

JT/T 1177-2017 改性沥青SBS含量测定仪

JTG E20-2019 公路工程沥青及沥青混合料试验规程

测试原理

根据Lambert-Beer定律,利用待测物质特征官能团在特定波长(波数)处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系,进行改性沥青中SBS含量测定。选取改性沥青红外光谱图中966cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰(来源于SBS),和1377cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰(来源于基质沥青),作为SBS含量测定的特征吸收峰。分别测量特征吸收峰面积(S966和S1377),计算两峰面积的比值(A),以比值(A)与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值(A)的计算,对照标准曲线,确定试样中SBS的含量。

仪器设备与测试条件

仪器设备

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名称

规格型号

No.1


主机

WQF-530傅立叶变换红外光谱仪

No.2


主机

WQF-1910

便携式傅立叶变换红外光谱仪

No.3


软件

MainFTOS Suite采集软件+

傅立叶变换红外沥青测量系统

No.4


附件

KBr液体池


耗材试剂

分析纯四氯化碳、不同SBS含量改性沥青标样。

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测试条件

波长范围4000~400cm-1;分辨率4cm-1;扫描次数16次。

测试结果

A值计算

图 1 沥青专用软件计算A值示例图

图 1 沥青专用软件计算A值示例图.jpg

测试光谱数据直接导入傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件自动计算A值,避免了繁琐的手工计算。

标曲建立

图 2 沥青专用软件建立标曲示例图

图 2 沥青专用软件建立标曲示例图.jpg

傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件具有自建标曲、未知样检测、报告输出和打印等功能,极大的提升了用户的工作效率。

实验结论

本方案使用固定光程液体池配合实验室/便携式傅立叶变换红外光谱仪进行改性沥青中SBS含量测定,方法重复性好,大大降低了一线操作人员的实操难度,节省了客户的人力成本;傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件将A值计算、标曲建立和未知样检测等需要大量手工计算的工作全部自动化,避免了繁琐地手动计算过程,提高了客户的效率;所建标曲拟合度达到0.99以上,满足相关标准要求。

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