1 前言
锌元素的生理功能,能维持人体正常食欲,缺锌会导致味觉下降,出现厌食、偏食甚至异食;锌还有帮助生长发育、智力发育、提高免疫力的作用。本文按照《GB 5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定》,采用微波消解法对大豆样品进行前处理,后续采用火焰原子吸收光谱法检测其中的锌含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 TANK 微波消解仪,TK-20 赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,锌空心阴极灯等
2.2 试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%),锌标准溶液(1000mg/L)
3 实验方法
3.1 微波消解
称取实验样品三组,每组质量约为 0.5g(精确至 0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入 8mL 硝酸放置在赶酸器上 120℃预处理 30min,待黄烟冒尽后取下冷却,补加 1mL过氧化氢,静置 15min 左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
表一
3.2 赶酸定容
冷却后取出消解罐,在赶酸器上于 150℃赶酸至 0.5mL 左右。消解罐放冷后,将消化液转移至 25mL 容量瓶中,用少量水洗涤消解罐 2 次~3 次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
3.3 配制标液
锌标准曲线工作液:准确吸取锌标准溶液 0μL、10μL、20μL、30μL、40μL、50μL 于50mL 容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含锌量分别为 0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L 和 1mg/L 的标准系列溶液。
3.4 加标实验
称取实验样品三组,每组质量约为 0.5g(精确至 0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入 8mL 硝酸放置在赶酸器上 120℃预处理 30min,待黄烟冒尽后曲线冷却,补加 1mL过氧化氢和适量锌标准溶液,按照上述实验操作进行消解赶酸定容。
4 结果
实验选择大豆样品检测锌元素含量如下:
锌加标回收实验结果如下:
大豆样品的加标回收率为 96.89%,检测结果 RSD 均在 3%以内,表明平行性良好。
参考文献
[1] GB 5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定
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