1 前言
有机硅,即有机硅化合物,是指含有 Si-O 键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物,习惯上也常把那些通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物也当作有机硅化合物。其中,以硅氧键(-Si-O-Si-)为骨架组成的聚硅氧烷,是有机硅化合物中为数最多,研究最深、应用最广的一类,约占总用量的 90%以上。有机硅是化工新材料产业的重要组成部分,是国务院提出的七大战略性新兴产业发展所需的重要基础材料,具有许多其它化工材料无可替代的作用,是名副其实的“工业维生素”和“科技催化剂”。我们选取一种有机硅样品,采用微波消解作为前处理方法,选择一种可将其完全溶解的方案,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 MASTER-18 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%)
3 实验方法
称取实验所用的有机硅样品约 0.1g(精确至 0.1mg),加入 6mL 硝酸和 2mL 氢氟酸,静置 15min 左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
表一
实验结束后,待冷却至 60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸定容后,溶液中存在少量沉淀,样品未被完全溶解。
重新称取有机硅样品约 0.1g(精确至 0.1mg),加入 2mL 硝酸和 6mL 氢氟酸,静置 15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
表二
实验结束后,待冷却至 60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸定容后,消解液澄清透明。
4 结果
实验选择的有机硅样品,在取样为 0.1g,采用硝酸+氢氟酸作为试剂,210℃保温 30min左右,即可完全溶解。
5 注意
1. 样品在加入氢氟酸时会发生剧烈反应,加酸过程必须在通风橱中进行,且需要分次缓慢滴加氢氟酸,同时实验人员要做好防护。
2. 添加氢氟酸进行实验后,需进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀,也可能会对实验结果造成影响。
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